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碳热还原歧化法制备高品质硅的实验研究

作　者: 吕东
导　师: 马文会
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 高品质硅碳热还原歧化冶金法
分类号: TQ127.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

目前正在研究用冶金法制备太阳能级多晶硅的国内外的公司和科研院所较多,其工艺路线不尽相同,但基本原理都是利用硅和硅中杂质之间的物理化学性质,把凝固除杂、真空高温蒸发除杂、氧化除杂、酸浸除杂、造渣除杂、电解还原等方法中的一种或几种有机的组合起来形成一种工艺路线,达到提纯制备太阳能级硅的目的。本研究工艺路线为：采用自行设计的中频感应炉加热,以经过预处理的碳和二氧化硅作为原料,在自行设计的高纯石墨坩埚中发生碳热还原反应,获得高纯度的一氧化硅气体,并在一定温度条件下使一氧化硅气体发生歧化反应获得高纯硅和高纯二氧化硅,分离二氧化硅后再进行真空定向凝固可获得多晶硅。本文利用了X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)等设备,研究了歧化生成物的微观结构、生成机理、物相成分、产物的纯度及提纯机理。通过研究获得以下研究结果：(1)实验中的歧化生成物由直径几百纳米的纳米线和纳米球组成,纳米线和纳米球内部为硅,表面附着SiO2,对这些歧化物球磨后,可以采用酸浸的方式分离出歧化生成物中的二氧化硅,获得高纯度的硅；(2)HF酸酸浸可以完全去除歧化生成物中的二氧化硅和B杂质元素,但对纯度较低的P、Fe、Al杂质元素的去除效果不大,分析了B被去除的机理；(3)通过碳热还原歧化法制备的高纯硅中,ICP检测结果表明,B杂质元素含量检测不到,B杂质元素的去除率接近100%,而P、Fe、Al杂质元素的含量和原料相比,降低了一到两个数量级,且原料纯度越高,产物纯度也越高。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章绪论  8-26
  1.1 硅的物理化学性质  8-11
    1.1.1 硅的电学性质  9
    1.1.2 硅的化学性质  9-10
    1.1.3 硅的相图  10-11
  1.2 国内外多晶硅生产概况  11-12
  1.3 太阳能级硅制备工艺  12-19
    1.3.1 化学法制备太阳能级硅工艺  13-14
    1.3.2 冶金法制备太阳能级硅新工艺原理  14-17
    1.3.3 冶金法制备太阳能级硅典型工艺  17-19
  1.4 碳热还原制备高纯硅工艺  19-23
    1.4.1 工业硅生产工艺  20
    1.4.2 日本高技术研究实验室的研究  20-21
    1.4.3 西门子碳热还原工艺  21-22
    1.4.4 荷兰能源研究中心碳热还原工艺  22-23
  1.5 本论文的研究意义和特点  23-24
  1.6 本工艺的特点和创新点  24-26
第二章实验原理与方法  26-40
  2.1 金属氧化物的稳定性  26-28
  2.2 二氧化硅碳热还原热力学分析  28-33
    2.2.1 碳热还原各反应发生的温度  28-32
    2.2.2 用HSC软件计算的反应发生的温度  32-33
  2.3 二氧化硅碳热还原动力学  33-36
  2.4 蒸馏精炼提纯的理论基础  36-38
  2.5 一氧化硅气体的性质  38-39
  2.6 本章小结  39-40
第三章实验内容与操作  40-46
  3.1 实验方案  40
  3.2 选料及坩埚选择与制备  40-43
  3.3 实验设备  43
  3.4 实验步骤  43-46
第四章实验结果与讨论  46-65
  4.1 不同的配碳量对歧化生成物量的影响  46-50
    4.1.1 碳和二氧化硅物质的量之比为25:12的实验  46-48
    4.1.2 碳和二氧化硅物质的量之比为5:3的实验  48-49
    4.1.3 物质的量之比为5:4的实验  49-50
  4.2 歧化生成物微观结构及生长机理分析  50-54
    4.2.1 歧化生成物微观结构分析  50-51
    4.2.2 歧化生成物生长机理探讨  51-54
  4.3 酸浸分离二氧化硅  54-58
    4.3.1 反应机理探讨  55
    4.3.2 酸浸  55-57
    4.3.3 酸浸的除杂效果  57-58
  4.4 生成物物相分析  58-60
  4.5 实验结果及杂质元素去除分析  60-63
    4.5.1 实验结果及原料纯度对实验结果影响  60-62
    4.5.2 杂质元素去除原因分析  62-63
  4.6 本章小结  63-65
第五章结论与展望  65-67
  5.1 实验结论  65-66
  5.2 展望  66-67
致谢  67-68
参考文献  68-73
附录攻读硕士期间参与大的主要工作  73

碳热还原歧化法制备高品质硅的实验研究

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