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溶液离子交换法改性X型分子筛CO_2捕集性能的工艺研究

作　者: 薛俊杰
导　师: 沈美庆
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: X型分子筛 金属溶液离子交换 CO2吸附容量 CO2捕集循环利用率
分类号: TQ028.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


为了寻求优化X型分子筛CO2捕集能力的溶液离子交换工艺条件,借助ICP、BET、CO2-DRIFTS、CO2等温吸附测试以及CO2程序升温测试等评价表征手段,研究离子交换时间、交换溶液浓度等影响因素对于X型分子筛CO2吸附/脱附性能的影响。研究表明:X型分子筛溶液离子交换改性过程中,随着溶液离子交换时间的延长,碱金属离子交换度有所提高。然而,当离子交换时间长于6h的情况下,碱金属离子交换度并未发生明显提高,推测随着交换时间的过度延长（>6h）,溶液中被置换下的Na+与X型分子筛骨架内部残余Na+形成电离平衡,导致交换度难以继续提高,从而达到离子交换饱和状态。选择适宜的离子交换溶液浓度对于提高改性X型分子筛CO2吸附性能尤为重要:碱金属溶液浓度过大（>0.5mol/L）情况下,由于孔道结构中的空间位阻以及电子云密度的场分布效应导致离子交换度相对降低,进而影响其CO2吸附捕集能力。实验结果表明,确定0.5mol/L溶液浓度为适用于X型分子筛碱金属溶液离子交换的最佳浓度。CO2等温吸附测试结果显示,溶液交换时间6h,碱金属交换浓度为0.5mol/L的操作条件下制备的改性X型分子筛具有较高的CO2吸附能力,CO2吸附容量排序为:KX（6.05mol/kg）>NaX（5.02mol/kg）>LiX（4.9mol/kg）。从CO2-TPD、CO2-DRIFTS以及脱附活化能计算测试结果中可以看出,KX型分子筛由于其碱性较强,与为了寻求优化X型分子筛CO2捕集能力的溶液离子交换工艺条件,借助ICP、BET、CO2-DRIFTS、CO2等温吸附测试以及CO2程序升温测试等评价表征手段,研究离子交换时间、交换溶液浓度等影响因素对于X型分子筛CO2吸附/脱附性能的影响。研究表明:X型分子筛溶液离子交换改性过程中,随着溶液离子交换时间的延长,碱金属离子交换度有所提高。然而,当离子交换时间长于6h的情况下,碱金属离子交换度并未发生明显提高,推测随着交换时间的过度延长（>6h）,溶液中被置换下的Na+与X型分子筛骨架内部残余Na+形成电离平衡,导致交换度难以继续提高,从而达到离子交换饱和状态。选择适宜的离子交换溶液浓度对于提高改性X型分子筛CO2吸附性能尤为重要:碱金属溶液浓度过大（>0.5mol/L）情况下,由于孔道结构中的空间位阻以及电子云密度的场分布效应导致离子交换度相对降低,进而影响其CO2吸附捕集能力。实验结果表明,确定0.5mol/L溶液浓度为适用于X型分子筛碱金属溶液离子交换的最佳浓度。CO2等温吸附测试结果显示,溶液交换时间6h,碱金属交换浓度为0.5mol/L的操作条件下制备的改性X型分子筛具有较高的CO2吸附能力,CO2吸附容量排序为:KX（6.05mol/kg）>NaX（5.02mol/kg）>LiX（4.9mol/kg）。从CO2-TPD、CO2-DRIFTS以及脱附活化能计算测试结果中可以看出,KX型分子筛由于其碱性较强,与CO2分子以更加稳定的桥式双齿碳酸盐形式结合。因此,其循环使用效率较低。三种改性X型分子筛循环效率排列顺序为:LiX（98.8%）>NaX（93.9%）>KX（86.7%）。分子以更加稳定的桥式双齿碳酸盐形式结合。因此,其循环使用效率较低。三种改性X型分子筛循环效率排列顺序为:LiX（98.8%）>NaX（93.9%）>KX（86.7%）。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章 文献综述  7-24
  1.1 二氧化碳排放与温室效应  7-8
  1.2 吸附技术及二氧化碳的捕集技术的概述  8-11
  1.3 沸石分子筛二氧化碳吸附材料  11-15
    1.3.1 沸石分子筛概述  11-13
    1.3.2 沸石分子筛的结构  13
    1.3.3 沸石分子筛的吸附特性  13-15
  1.4 沸石分子筛二氧化碳吸附影响因素  15-18
    1.4.1 硅铝比对于分子筛C0_2 吸附能力的影响  15-16
    1.4.2 金属阳离子修饰对分子筛C0_2 吸附能力的影响  16-18
  1.5 沸石分子筛吸附材料简介.  18-20
    1.5.1 ZSM-5 沸石分子筛  18-19
    1.5.2 X 型沸石分子筛  19-20
    1.5.3 分子筛C0_2 吸附性能综合比较  20
  1.6 分子筛进行改性工艺手段概述  20-22
  1.7 课题研究背景与意义  22-24
第二章 X 型分子筛改性工艺及性能测试  24-33
  2.1 实验设计思路  24-26
  2.2 主要试剂与仪器设备  26
  2.3 实验部分  26-27
  2.5 性能测试与表征  27-33
    2.5.1 C0_2 吸附/解吸性能测试  27-29
    2.5.2 ICP 元素含量测试  29
    2.5.3 BET 比表面积及孔体积测试  29-31
    2.5.4 红外光谱分析  31-33
第三章 二氧化碳吸附捕集性能实验研究  33-46
  3.1 离子交换时间对改性X 型分子筛C0_2 吸附捕集性能影响研究  33-40
    3.1.1 样品制备  33-34
    3.1.2 离子交换时间改变对X 型分子筛离子交换度影响测试  34-37
    3.1.3 离子交换时间改变对X 型分子筛表面形态影响测试  37
    3.1.4 离子交换时间改变对X 型分子筛C0_2 常温吸附性能影响  37-40
  3.2 溶液浓度对于改性X 分子筛二氧化碳吸附捕集性能研究  40-45
    3.2.1 样品制备.  40-41
    3.2.2 溶液浓度改变对X 型分子筛离子交换度影响测试  41
    3.2.3 溶液浓度改变对X 型分子筛表面形态影响测试  41-42
    3.2.4 溶液浓度改变对X 型分子筛C0_2 等温吸附性能测试  42-45
  3.3 小结  45-46
第四章 二氧化碳脱附循环性能实验研究  46-59
  4.1 改性X 型分子筛程序升温脱附性能测试  46-49
  4.2 改性X 型分子筛C0_2 脱附活化能计算  49-53
  4.3 改性X 型分子筛C02-DRIFTS 测试  53-58
  4.4 小结  58-59
第五章 结论  59-60
参考文献  60-64
发表论文和参加科研情况说明  64-65
致谢  65

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 一般性问题 > 化工过程（物理过程及物理化学过程） > 分离过程 > 单相系气体混合物的分离过程
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