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系列长链烷基萘磺酸钠的合成与界面性能研究
作 者: 郭海涛
导 师: 李宗石;王桂茹;乔卫红
学 校: 大连理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 烷基萘 烷基萘磺酸钠 HY型分子筛 稀土改性 油水界面张力
分类号: TQ423
类 型: 硕士论文
年 份: 2002年
下 载: 144次
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内容摘要
为了降低石油的开采成本,解决我国大量裂解柴油剩余萘的利用问题,本文以萘为原料,合成了一系列长链烷基萘磺酸盐表面活性剂,结构为: 目标化合物的合成采用先烷基化再磺化的方法。用三氯化铝为催化剂合成了系列烷基萘中间体,研究了萘烯比、温度、时间等因素对反应的影响,给出了最佳反应条件。并用气相色谱、质谱、核磁共振谱等对中间体进行了表征。单烷基萘的最佳合成条件为萘烷比2:1,AlCl3的质量为溴代正己烷质量的10%,反应温度80℃,反应时间1h。双烷基萘的最佳合成条件为萘烷比1:1,AlCl3的质量为溴代正已烷质量的10%,反应温度80℃,反应时间6h。此条件下,烷基萘纯度达到98%以上。 磺化产物采用一种新的提纯方法分离了烷基萘单、双磺酸,得到了12种烷基萘单、双磺酸钠产品,以液相色谱和两相滴定法确定产物的纯度都在95%以上。 考虑到环境友好及工业化的问题,本文还研究了三氧化二铝负载的HY型分子筛作为催化剂进行萘的烷基化反应。研究表明,反应条件为HY型分子筛含量50%-70%,反应温度130℃,压力1MPa,进料空速为6-8mL/h·gcat时,烯烃转化率达到85%以上,烷基萘选择性达到100%。1%-3%的稀土改性有利于提高催化剂的活性及稳定性。 采用XZD-Ⅲ型全量程界面张力测量仪测定了表面活性剂/碱体系的油水界面张力,讨论了表面活性剂浓度、碱度及表面活性剂结构对油水界面张力的影响。通过应用性能的测试,证实它们具有非常优良的界面活性,与其它表面活性剂复配后可在较宽的活性剂浓度和碱度的变化范围内达到低界面张力。
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全文目录
绪论 9-11 第一章 节文献述 11-27 1.1 表面活性在三次采油中的用途 11-15 1.1.1 三次采油及化学驱油体系简介 11-12 1.1.2 表面活性剂微观驱油机理 12 1.1.3 表面活性剂的筛选及常用表面活性剂 12-15 1.2 烷基萘磺酸盐的合成 15-26 1.2.1 萘的烷基化 15-22 1.2.2 烷基萘的表征方法 22-23 1.2.3 烷基萘的磺化 23-24 1.2.4 烷基萘磺酸盐的表征方法及提纯方法 24-26 1.3 课题的选择 26-27 第二章 实验部分 27-37 2.1 仪器和药品 27-28 2.1.1 主要仪器及实验条件 27-28 2.1.2 药品 28 2.2 溴代烷的制备 28-29 2.3 烷基萘的合成 29 2.4 烷基萘磺酸盐的合成及提纯 29-30 2.5 两相滴定法测定活性物含量 30-32 2.6 旋转滴法测定界面张力 32-33 2.7 HY型分子筛催化合成烷基萘 33-37 2.7.1 催化剂的制备与改性 33-34 2.7.2 催化剂的评价指标 34 2.7.3 催化剂的反应评价装置 34-37 第三章 烷基萘中间体的合成 37-65 3.1 以AlCl_3为催化剂合成烷基萘 37-57 3.1.1 系列溴代正烷烃的合成 38-39 3.1.2 AlCl_3催化萘烷基化反应的产物分析及主副反应 39-41 3.1.3 反应机理 41-43 3.1.4 合成单烷基萘及双烷基萘反应条件的选择 43-48 3.1.5 在最佳反应条件时典型的气相色谱图 48-49 3.1.6 六种烷基萘中间体的合成 49-52 3.1.7 NMR谱与GC/MS谱确定烷基萘中间体的结构 52-57 3.2 以分子筛为催化剂合成烷基萘中间体的研究 57-64 3.2.1 载体含量对反应转化率的影响 58-59 3.2.2 进料空速对反应性能的影响 59-62 3.2.3 稀土改性对反应性能的影响 62-64 3.2.4 分子筛催化剂烷基化工业化的要求 64 3.3 本章小结 64-65 第四章 系列烷基萘磺酸盐的合成与表征 65-81 4.1 磺化反应 65-66 4.2 烷基萘磺酸盐的分离与提纯 66-78 4.2.1 直链己基萘磺酸钠的提纯研究 66-68 4.2.2 系列烷基萘磺酸钠的提纯 68-78 4.3 直链单烷基萘保留时间与烷基碳数的标准曲线 78-79 4.4 本章小结 79-81 第五章 烷基萘磺酸钠界面性能的研究 81-101 5.1 烷基萘磺酸盐纯化合物界面张力的研究 81-91 5.1.1 碱度特性 89 5.1.2 浓度特性 89-90 5.1.3 四种烷基萘磺酸钠界面张力的比较 90-91 5.2 烷基萘磺酸钠的复配研究 91-100 5.2.1 混合烷基萘磺酸钠产品的界面张力研究 91-98 5.2.2 直链十二烷基硫酸钠与直链十二烷基萘磺酸钠的复配研究 98-100 5.3 本章小结 100-101 参考文献 101-107 结论 107-108 发表学术论文 108-109 致谢 109-110
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 表面活性剂
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