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MgB_2的成相过程及反应机理分析

作　者: 赵倩
导　师: 刘永长
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: MgB2 DTA分析 低温烧结 热力学 电阻 晶须
分类号: TM26
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


二硼化镁（MgB2）是迄今为止临界温度最高的金属化合物超导体,由于其各向异性不明显、相干长度长以及成形容易等优点受到了国内外科学家的普遍关注。目前人们对于MgB2的研究主要以制备高性能线带材为主,但是对其形成超导相的成相反应机理和复杂过程并没有统一的认识。本实验采用差热分析仪对试样进行精确控温和保温烧结实验,具体分析了MgB2的形成条件及生长规律,为高品质的MgB2材料制备提供了重要的理论基础。首先通过差热分析DTA同步监测发现,Mg-B系在530℃便开始反应,在反应过程中出现两个独立的放热峰,即在熔点前后出现两种不同的反应机制。通过选取曲线中峰值点和拐点进行直接降温实验,利用SEM和XRD分析表明在650℃之前为固相反应阶段,随着温度的升高MgB2的形核率增大,650℃之后为液相反应阶段,在此阶段MgB2不断长大形成规则六边形结构。由于镁易挥发和氧化,因此制备高纯度MgB2需在低温下进行,本文通过选取不同温度点（510℃、530℃、600℃、650℃和750℃）进行保温比较,以探究保温时间对生成MgB2晶体形态的影响。实验证明,固相反应阶段延长保温时间同样可以促进MgB2的形核,但是孔洞控制机制限制了MgB2的进一步长大,液相烧结有利于降低孔隙率并可获得形状规则的晶体结构。通过超导转变温度测试发现,随着温度的升高,T c逐渐趋于理想值,熔点以上延长保温时间有利于Tc值的提高,其中规则六边形结构是决定Tc值的主要原因。MgB2晶须在液相中形成,首先达到介质过饱和使MgB2产生二维晶核,然后依附于已形成的台阶在（101）晶面方向上择优长大,其他生长基元沉积在台阶处进行二次增厚,如此多次重复运动,最终使得晶须在很短的时间内迅速生成。Tc =38.5K的超导转变温度值表明,所得样品致密性好,晶体相明显,为以后高性能MgB2的制备提供了一个崭新的视角。

全文目录


摘要  2-3
Abstract  3-7
第一章 文献综述  7-21
  1.1 超导的基本概念及性质  7-8
    1.1.1 超导的概念  7
    1.1.2 超导体的基本性质  7-8
  1.2 超导体的发展历史  8-10
    1.2.1 低温超导体的发展  9
    1.2.2 高温超导体的发展  9-10
  1.3 超导体的应用领域及现状  10-12
    1.3.1 超导技术的应用  10-11
    1.3.2 各国对高温超导的研究现状  11
    1.3.3 高温超导体的局限性  11-12
  1.4 MgB_2超导体发展简介  12-14
    1.4.1 MgB_2的晶体结构  12
    1.4.2 MgB_2的超导机理  12-14
    1.4.3 MgB_2的优异性能及特点  14
  1.5 现阶段MgB_2的制备方法  14-20
    1.5.1 MgB_2块体的制备  14-16
    1.5.2 线、带材的制备  16-19
    1.5.3 MgB_2薄膜的制备  19-20
  1.6 本课题的研究内容和意义  20-21
第二章 研究方法与内容  21-27
  2.1 实验材料的制备  21
    2.1.1 MgB_2烧结块材的制备  21
  2.2 分析测试方法  21-25
    2.2.1 显微组织分析  21-22
    2.2.2 X-射线衍射分析  22
    2.2.3 差热分析  22-23
    2.2.4 超导量子干涉仪（SQUID）  23-25
  2.3 实验内容  25
  2.4 技术路线  25-27
第三章 MgB_2的低温反应过程及机理分析  27-40
  3.1 烧结的基本原理  27-28
  3.2 MgB_2的形成机理与讨论  28-39
    3.2.1 DTA 曲线分析  28-30
    3.2.2 不同温度段对生成MgB_2的影响  30-39
  3.3 小结  39-40
第四章 保温时间对MgB_2低温合成的影响  40-51
  4.1 实验结果与分析  40-47
    4.1.1 固相反应阶段  40-45
    4.1.2 液相反应阶段  45-47
  4.2 超导电性的比较  47-48
  4.3 Mg-B 体系的热力学分析  48-50
  4.4 小结  50-51
第五章 MgB_2晶须的形成及机理分析  51-62
  5.1 MgB_2晶体的生长形态研究  51-52
  5.2 MgB_2晶须的形态及形成条件  52-53
  5.3 MgB_2晶须生长的基本过程  53-60
    5.3.1 介质过饱和  53
    5.3.2 晶须的成核作用  53-55
    5.3.3 晶须的生长阶段  55-60
  5.4 MgB_2六边形台阶结构特征  60
  5.5 具有晶须形貌的MgB_2超导特性  60-61
  5.6 小结  61-62
第六章 结论  62-63
参考文献  63-68
发表论文和科研情况说明  68-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 电工材料 > 超导体、超导体材料
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