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四氯间苯二腈结晶动力学研究

作　者: 宋磊
导　师: 马海洪
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 四氯间苯二腈 结晶热力学 结晶动力学 粒度分布
分类号: TQ455.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


四氯间苯二腈(CTL),商品名百菌清,是一种高效低毒的广谱杀菌剂,其主要作用是预防作物受到真菌的侵染;同时也用作工业防霉剂、水果保鲜剂、杀菌剂、涂料和粘结剂的防护剂。近些年来世界上对高纯度的四氯间苯二腈的需求越来越大,但是,目前国内生产的四氯间苯二腈产品普遍不能达到国际市场尤其是欧美市场的要求。这迫切需要我们开发四氯间苯二腈的精制技术。本文通过对四氯间苯二腈降温结晶过程的实验研究和分析,测试了其在溶剂中的结晶热力学及动力学基础数据,回归出了结晶动力学方程,为四氯间苯二腈结晶过程的优化提供了动力学基础。本研究根据四氯间苯二腈本身的性质及溶剂选择的原则初步选定了几种可能适合的溶剂,并且采用激光法测定了四氯间苯二腈在这些溶剂中的溶解度数据并进行了结晶提纯效果试验,最终确定以乙醇和间二甲苯的复合溶剂作为结晶溶剂。通过实验测定了四氯间苯二腈在乙醇和间二甲苯复合溶剂中的溶解度数据和超溶解度数据,回归得到了四氯间苯二腈的溶解度和超溶解度方程。本研究采用间歇动态法,实验测定了四氯间苯二腈在上述复合溶剂中的结晶成核与生长动力学数据,通过回归得到了成核与生长动力学模型参数。本文讨论了在四氯间苯二腈结晶过程中,温度、悬浮密度、过饱和度等对晶体生长速率和成核速率的影响。根据四氯间苯二腈的结晶动力学特征,通过选择适宜的工艺操作条件,可以改善晶体产品的粒度分布。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 前言  8-12
  1.1 我国CTL生产简介  8-10
  1.2 本文研究的目的和意义  10-11
  1.3 本文研究内容概述  11-12
第二章 文献综述  12-26
  2.1 晶体及工业结晶  12-14
    2.1.1 晶体  12-13
    2.1.2 工业结晶  13-14
  2.2 结晶热力学  14-18
    2.2.1 固-液相平衡  14-16
    2.2.2 超溶解度和介稳区  16-18
  2.3 结晶动力学  18-26
    2.3.1 成核  18-20
    2.3.2 晶体生长  20-21
    2.3.3 结晶动力学研究方法及进展  21-23
    2.3.4 晶体成核与生长动力学的测定  23-26
第三章 溶剂选择  26-37
  3.1 溶剂的选择  26-27
    3.1.1 溶剂选择的原则  26
    3.1.2 溶剂的初步筛选  26-27
  3.2 激光法测定CTL溶解度  27-33
    3.2.1 实验原料的准备  27-28
    3.2.2 实验方法  28
    3.2.3 实验装置及流程  28-30
    3.2.4 实验过程  30-31
    3.2.5 实验结果与讨论  31-33
  3.3 结晶提纯效果实验  33-36
    3.3.1 结晶产品的制备  34
    3.3.2 产品的分析方法  34-35
    3.3.3 实验结果与讨论  35-36
  3.4 小结  36-37
第四章 CTL结晶热力学实验研究  37-44
  4.1 实验原料及溶剂  37
  4.2 CTL溶解度的测定  37-38
    4.2.1 实验流程与设备  37
    4.2.2 实验过程与方法  37-38
  4.3 CTL超溶解度的测定  38-40
    4.3.1 实验流程与设备  38-39
    4.3.2 实验过程与方法  39-40
  4.4 实验参数的测定  40
  4.5 提纯效果分析  40-41
  4.6 实验结果与讨论  41-43
  4.7 小结  43-44
第五章 CTL结晶动力学实验研究  44-58
  5.1 实验目的和原理  44-45
  5.2 实验装置和流程  45-46
  5.3 粒度分析方法  46-49
    5.3.1 仪器介绍  46-48
    5.3.2 激光粒度仪测试原理  48
    5.3.3 测试介质的选择  48
    5.3.4 测定方法  48-49
  5.4 实验过程  49-54
    5.4.1 实验步骤  49
    5.4.2 实验参数的测定  49-54
  5.5 实验结果与讨论  54-57
  5.6 小结  57-58
第六章 结论  58-59
参考文献  59-63
附录  63-75
发表论文和科研情况说明  75-76
致谢  76

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 农药工业 > 杀菌剂 > 有机杀菌剂
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