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己二酸回收技术及基础研究

作　者: 宋微微
导　师: 马沛生
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 己二酸戊二酸环己烷氧化酸洗水硝酸氧化过氧化氢氧化结晶固液平衡
分类号: TQ225.142
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

己二酸是工业上最重要的脂肪族二元羧酸,是重要的有机化工原料。环己烷仿生催化氧化工艺中产生大量酸洗水。环己烷氧化酸洗水中含有大量的己二酸。为回收环己烷氧化酸洗水中己二酸以降低生产成本,减少对环境的污染,提高经济价值和社会效益,本文对己二酸回收技术进行了研究。在已确定了硝酸作为氧化剂处理环己烷氧化酸洗水回收己二酸的最佳工艺条件的基础上,对反应相关体系的物性进行测定,并研究了影响己二酸结晶的相关因素。分别考察了一次结晶和二次结晶条件对己二酸产品收率及纯度的影响,确定了一次结晶时的用水量取投料量的80～85%较为适宜,二次结晶的用水量应大于投料量的85%,在此条件下己二酸二次结晶产品的回收率可达到100%,纯度超过99%。另外还考察了结晶温度、冷却速度及有无晶种等工艺条件对己二酸结晶产品收率、纯度和粒度分布的影响。研究了使用过氧化氢处理环己烷氧化酸洗水的工艺条件,考察了反应温度、过氧化氢用量、反应时间及催化剂对己二酸产品的纯度和回收率的影响。在无催化剂存在的条件下,浓度为30%的过氧化氢用量为原料量的2/3,反应温度为70℃,反应时间为2.5h时,产品最大纯度为98.67%,而回收率为79.72%。采用激光监测系统,在292.15K～354.60K温度范围内分别测定戊二酸在冰醋酸、环己酮、环己醇及其五种比例混合溶液中的溶解度。并采用经验方程、λh方程对溶解度数据进行了回归,给出了相关的模型参数,并用Wilson方程和NRTL方程预测了戊二酸在环己酮/环己醇混合三元体系中的溶解度。结果表明经验方程和λh方程均能很好的回归戊二酸在纯溶剂中的溶解度,最大平均误差分别为1.15%和2.20%。Wilson方程和NRTL方程在高温时更能很好的预测戊二酸在不同浓度混合溶剂中的溶解度。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-8
前言  8-10
第一章文献综述  10-27
  1.1 己二酸概述  10-14
    1.1.1 己二酸性质及用途  10
    1.1.2 己二酸生产方法  10-12
    1.1.3 己二酸生产消费现状及市场前景  12-14
  1.2 戊二酸概述  14-16
    1.2.1 戊二酸性质及用途  14
    1.2.2 戊二酸生产方法  14-16
    1.2.3 戊二酸生产消费现状及市场前景  16
  1.3 过氧化氢概述  16-18
    1.3.1 过氧化氢的性质和用途  16-17
    1.3.2 过氧化氢的生产工艺  17
    1.3.3 过氧化氢的市场状况  17-18
  1.4 环己烷氧化酸洗水中己二酸的回收  18-26
    1.4.1 环己烷氧化生产己二酸的反应机理  18-21
    1.4.2 环己烷氧化酸洗水的由来及组成  21-23
    1.4.3 环己烷氧化酸洗水的处理方法  23-26
  1.5 本章小结  26-27
第二章硝酸氧化环己烷氧化酸洗水相关物性数据测定及结晶工艺研究  27-48
  2.1 概述  27-29
    2.1.1 硝酸氧化反应概述  27
    2.1.2 结晶应用及特点  27-28
    2.1.3 溶液结晶过程及方法  28-29
  2.2 硝酸处理酸洗水氧化反应实验部分  29-32
    2.2.1 实验原料及设备  29-30
    2.2.2 实验装置  30-32
    2.2.3 实验步骤  32
    2.2.4 实验分析条件  32
    2.2.5 典型工艺条件  32
  2.3 硝酸氧化反应相关数据测定结果与讨论  32-38
    2.3.1 硝酸氧化反应反应热的测定  32-34
    2.3.2 反应体系物性数据测定  34-38
  2.4 结晶工艺对结晶产品的影响  38-46
    2.4.1 结晶用水量对产品收率和纯度的影响  39-43
    2.4.2 结晶温度对己二酸结晶产品的影响  43-45
    2.4.3 冷却速度对己二酸结晶产品的影响  45-46
    2.4.4 添加晶种对己二酸结晶产品的影响  46
  2.5 本章小结  46-48
第三章过氧化氢氧化回收己二酸工艺的初步研究  48-58
  3.1 实验部分  48-51
    3.1.1 实验原料及设备  48-49
    3.1.2 实验装置  49-50
    3.1.3 实验步骤  50-51
  3.2 实验结果与讨论  51-57
    3.2.1 反应温度对产品的影响  51-52
    3.2.2 过氧化氢用量对产品的影响  52-54
    3.2.3 反应时间的影响  54-55
    3.2.4 三种酸在不同浓度过氧化氢中溶解情况的影响  55
    3.2.5 催化剂对产品的影响  55-56
    3.2.6 两种氧化剂处理酸洗水的比较  56-57
  3.3 本章小结  57-58
第四章固液平衡的测定  58-81
  4.1 固液平衡概述  58-61
    4.1.1 固液平衡的测定方法  58-60
    4.1.2 固液平衡数据的关联  60-61
  4.2 实验部分  61-63
    4.2.1 实验原料及设备  61
    4.2.2 溶解度实验装置及测定  61-62
    4.2.3 实验精度  62-63
    4.2.4 实验可靠性的验证  63
  4.3 实验结果与讨论  63-80
    4.3.1 戊二酸溶解度数据  63-74
    4.3.2 不同模型拟合结果  74-80
  4.4 本章小结  80-81
第五章结论  81-82
参考文献  82-87
发表论文和参加科研情况说明  87-88
附录  88-94
致谢  94

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