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聚丁二酸丁二醇酯的合成

作　者: 郑文俊
导　师: 黄关葆
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: 聚丁二酸丁二醇酯酯化缩聚副反应粘均分子量
分类号: TQ316.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 201次
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内容摘要

本文以丁二酸,丁二醇为原料,采用不同催化剂,在不同的反应条件下,进行直接酯化—缩聚反应,合成了相对分子质量较高的聚丁二酸丁二醇酯(PBS),并首次采用折光率测试法对酯化反应中四氢呋喃生成的副反应进行了研究。通过实验研究,制备出数均摩尔质量在5.7~*10~4—8.0~*10~4g/mol之间的PBS,且在酯化反应温度为150℃,酸醇比为1:1.2时,采用钛系催化剂,用量为丁二醇摩尔量的0.1%,缩聚反应温度为220℃,所得产物分子量最高。研究了聚丁二酸丁二醇酯合成中酯化阶段反应条件的影响,结果表明,在本课题研究的范围内,醇酸比越大,即丁二醇加入量越大,酯化率越高,酯化时间越短;反应温度越高,酯化率越高,酯化时间越短;酯化率随催化剂用量的增大而增大,且乙二醇锑的催化效率高于钛系催化剂。首次采用折光率测试法研究了聚丁二酸丁二醇酯合成中酯化阶段四氢呋喃生成的副反应,结果表明,四氢呋喃生成量随着酸醇比中醇的量的增大和反应温度的升高而增多。研究了聚丁二酸丁二醇酯合成中酯化阶段反应条件对缩聚产物分子量的影响,结果表明:当以乙二醇锑为反应催化剂时,醇酸比越大,缩聚产物分子量越小;当以钛系为反应催化剂时,醇酸比越大,缩聚产物分子量越大。同时,对所制备出的产物性能进行了研究。结果表明,PBS熔融指数与粘均分子量的关系为Log(MI)=15.817-2.8756log(M);在不同温度段下,随着剪切速率的提高,其剪切粘度减小;在相同的剪切速率下,其剪切粘度随着温度的升高而减小;PBS熔体的粘流活化能随着剪切速率的提高而增大。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
前言  10-11
第1章文献综述  11-27
  1.1 聚酯  11-12
  1.2 生物可降解的脂肪族聚酯  12-14
    1.2.1 聚乳酸酯（PLA）  12-13
    1.2.2 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）  13
    1.2.3 聚羟基丁酸酯（PHB）  13-14
  1.3 丁二酸及丁二醇  14-16
    1.3.1 丁二酸  14
    1.3.2 丁二醇  14-16
  1.4 聚丁二酸丁二醇酯的研究进展  16-17
  1.5 聚丁二酸丁二醇酯的制备  17-21
    1.5.1 直接酯化法  17-19
    1.5.2 酯交换法  19
    1.5.3 扩链法  19-21
  1.6 聚丁二酸丁二醇酯的改性研究  21-22
    1.6.1 共聚改性  21
    1.6.2 共混改性  21
    1.6.3 其他改性方法  21-22
  1.7 聚丁二酸丁二醇酯的加工及运用  22-23
  1.8 PBS 的生物降解性  23-24
  1.9 其他研究成果  24-25
  1.10 制备的难点与展望  25
  1.11 本文选题的目的与意义  25-26
  1.12 课题主要研究内容及预期目标  26
    1.12.1 研究内容  26
    1.12.2 预期目标  26
  1.13 课题研究方案  26-27
第2章酯化反应条件的影响及酯化动力学  27-43
  2.1 引言  27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 实验原料  27
    2.2.2 酯化实验原理  27-28
    2.2.3 酯化实验仪器及装置  28-29
    2.2.4 酯化实验的原料配比及条件  29
  2.3 结果与讨论  29-41
    2.3.1 酯化反应条件对酯化率的影响  29-32
    2.3.2 酯化反应条件对反应时间的影响  32-35
    2.3.3 酯化反应条件对副反应的影响  35-38
    2.3.4 酯化反应动力学  38-41
  2.4 小结  41-43
第3章酯化反应条件对缩聚反应产物的影响  43-49
  3.1 引言  43
  3.2 实验部分  43-47
    3.2.1 实验原料  43
    3.2.2 实验原理  43-44
    3.2.3 缩聚反应实验仪器及装置  44-45
    3.2.4 缩聚反应实验过程  45-46
    3.2.5 缩聚反应实验的原料  46
    3.2.6 分析表征  46-47
  3.3 结果与讨论  47-48
    3.3.1 酯化阶段反应条件对缩聚产物分子量的影响  47-48
  3.4 小结  48-49
第4章聚丁二酸丁二醇酯的性能表征  49-60
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-51
    4.2.1 差热分析（DTA）  49
    4.2.2 差示扫描量热（DSC）  49-50
    4.2.3 熔融指数  50
    4.2.4 流变性能  50-51
  4.3 结果与讨论  51-59
    4.3.1 差热分析（DTA）  51-52
    4.3.2 差示扫描量热谱图（DSC）  52-53
    4.3.3 熔融指数测试结果  53-54
    4.3.4 流变性能及其动力学  54-59
  4.4 小结  59-60
第5章结论  60-61
参考文献  61-66
攻读硕士学位期间发表的学术论文  66-67
致谢  67

聚丁二酸丁二醇酯的合成

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