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碳纳米管负载钯和金纳米粒子的制备及其表征

作　者: 王丽娟
导　师: 王宇
学　校: 华中师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 多壁碳纳米管钯纳米粒子金纳米粒子复合材料
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

碳纳米管因具有独特的纳米结构、奇特的电学性能、很好的柔韧性,以及良好的化学稳定性、热稳定性及吸附特性,近年来受到极大的关注。金属纳米粒子/碳纳米管复合材料可用于催化剂、传感器、燃料电池等。因此,将金属纳米粒子沉积在碳纳米管上的制备方法及其性能研究成为一个重要课题。本论文旨在探索简单、有效的合成方法制备金属纳米粒子/碳纳米管复合材料,研究复合材料的电化学性能,为拓展金属纳米粒子/碳纳米管复合材料的应用奠定基础。本论文主要工作包括:1.通过混酸和超声作用打断多壁碳纳米管并使其管壁带上羧基(-COOH)。利用基团的静电相互作用,将聚乙烯亚胺(PEI)修饰到带负电荷的羧基化的多壁碳纳米管管壁上,制备得到表面带正电的功能化多壁碳纳米管。并对官能团化的多壁碳纳米管进行表征。2.在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护剂和十二烷基硫酸钠(SDS)盐存在的条件下,通过简单的多元醇液相还原法成功的将钯纳米粒子负载到多壁碳纳米管上,得到了高分散、粒径小的Pd/MWNTs复合材料,研究了PVP的加入量和温度的改变对制备Pd/MWNTs复合材料的影响,并且用XRD、SEM、UV-vis等方法对制得的Pd/MWNTs复合材料进行了表征。说明了反应体系中适当的PVP、SDS的加入量及在反应过程中严格控制合适的温度是制备粒径小而且分散均匀的钯/碳纳米管复合材料的重要因素。最后用电化学方法说明了在碱性介质中,Pd/MWNTs复合材料对甲醇具有良好电催化氧化活性。3.通过聚乙烯亚胺一步还原法成功的将金纳米粒子负载到了多壁碳纳米管上,得到了高分散、粒径小的Au/MWNTs复合材料,研究了PEI的加入量和温度的改变对制备Au/MWNTS复合材料的影响,并且对形成的Au/MWNTs复合材料进行了SEM、XRD、UV-vis表征。采用自组装方法制备碳纳米管与金纳米粒子复合材料具有制备过程简单,易操作,实验条件温和等特点,并且金纳米粒子与碳纳米管表面相结合的作用非常强,超声清洗多次亦没有明显的变化。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
本论文主要创新点  7-10
第一章绪论  10-23
  1.1 碳纳米管文献综述  10-16
    1.1.1 碳纳米管的结构  10-11
    1.1.2 碳纳米管的性质  11-13
    1.1.3 碳纳米管的制备  13-14
    1.1.4 碳纳米管的应用  14-16
  1.2 金属/碳纳米管复合材料的制备方法  16-19
    1.2.1 液相还原法  16
    1.2.2 化学镀法  16-17
    1.2.3 自组装法  17-18
    1.2.4 浸渍法  18-19
  1.3 本论文的主要研究内容  19-20
  参考文献  20-23
第二章实验表征方法及多壁碳纳米管的表面化学修饰  23-31
  2.1 实验表征方法及原理  23-25
    2.1.1 X射线粉末衍射(XRD)  23
    2.1.2 扫描电子显微镜(SEM)  23-24
    2.1.3 红外光谱(FT-IR)  24
    2.1.4 紫外可见吸收光谱(UV-vis)  24
    2.1.5 循环伏安  24-25
  2.2 碳纳米管的官能团化  25-29
    2.2.1 前言  25-26
    2.2.2 实验部分  26-27
      2.2.2.1 主要化学试剂及仪器  26
      2.2.2.2 碳纳米管的混酸预处理  26
      2.2.2.3 碳纳米管的聚乙烯亚胺修饰  26-27
    2.2.3 结果与讨论  27-29
      2.2.3.1 碳纳米管的SEM分析  27-28
      2.2.3.2 碳纳米管的红外光谱分析  28-29
      2.2.3.3 碳纳米管的紫外可见光谱分析  29
  2.3 小结  29-30
  参考文献  30-31
第三章钯/碳纳米管复合材料的制备及其表征  31-46
  3.1 前言  31-32
  3.2 多元醇液相还原法制备钯/碳纳米管(Pd/MWNTs)复合材料  32-34
    3.2.1 试剂与仪器  32-33
    3.2.2 制备过程  33-34
      3.2.2.1 乙二醇液相还原法制备钯/碳纳米管复合材料  33
      3.2.2.2 丙二醇液相还原法制备钯/碳纳米管复合材料  33
      3.2.2.3 钯/碳纳米管催化剂工作电极的制备  33-34
  3.3 结果与讨论  34-43
    3.3.1 Pd/MWNTs复合材料的SEM分析  34-39
    3.3.2 Pd/MWNTs复合材料的XRD分析  39-41
    3.3.3 Pd/MWNTs复合材料的UV-vis分析  41-42
    3.3.4 Pd/MWNTs复合材料的电催化活性分析  42-43
  3.4 本章小结  43-44
  参考文献  44-46
第四章金/碳纳米管复合材料的制备及其表征  46-56
  4.1 前言  46-47
  4.2 金/碳纳米管(Au/MWNTs)复合材料的制备  47-49
    4.2.1 试剂与仪器  47
    4.2.2 实验原理  47-48
    4.2.3 制备过程  48-49
      4.2.3.1 PEI还原法制备金/碳纳米管复合材料  48
      4.2.3.2 乙二醇还原法制备金/碳纳米管复合材料  48-49
  4.3 结果与讨论  49-54
    4.3.1 Au/MWNTs复合材料的SEM分析  49-51
    4.3.2 Au/MWNTs复合材料的XRD分析  51-53
    4.3.3 Au/MWNTs复合材料的UV-vis分析  53-54
  4.4 本章小结  54-55
  参考文献  55-56
致谢  56

碳纳米管负载钯和金纳米粒子的制备及其表征

内容摘要

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