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尖晶石结构铁氧体纳米粒子及其复合材料性质的研究

作　者: 张隆基
导　师: 孙中溪
学　校: 济南大学
专　业: 应用化学
关键词: 尖晶石结构铁氧体四氧化三铁十二烷基苯磺酸钠酸碱滴定磁性微球
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纳米材料由于具有独特的性质,引起人们极大的关注。尖晶石结构铁氧体纳米材料作为纳米材料的重要组成部分,被广泛应用在催化剂与吸附剂等领域。因此,对尖晶石结构铁氧体及其复合材料进行研究非常具有意义。在本论文中,采用共沉淀法制备了尖晶石结构铁氧体MFe₂O₄（M=Fe,Co,Ni,Zn,Mn）,并对制备的铁氧体纳米粒子结构和性质进行了各种表征研究。通过实验发现,不同类型的尖晶石结构铁氧体制备条件有所差异。其中,纳米Fe₃O₄与纳米MnFe2O4在共沉淀过程中直接生成,而MFe₂O₄（M=Ni,Zn,Co）则需要在一定温度下（如650℃）煅烧才能生成。最终制备的铁氧体纳米粒子在15-30 nm之间,比表面积在30-100m2/g之内,有一定的孔容存在,孔径分布较均一。由于铁氧体材料在催化剂载体与吸附剂等方面有广泛的应用,因此对尖晶石结构铁氧体纳米粒子表面性质进行研究就尤为重要。本实验中采用合成的铁氧体纳米粒子做酸碱滴定,能够有效的避免铁氧体矿物中杂质离子的干扰,结合先进的计算机软件FITEQL,建立了吸附模型并计算出了平衡常数。同时,在吸附模型的基础上,针对尖晶石结构铁氧体中不同的二价金属阳离子,通过酸碱滴定实验可以对其进行稳定性的对比研究。这为吸附法处理环境中重金属的污染提供了重要的参考依据。纳米Fe₃O₄作为尖晶石结构铁氧体的典型代表,研究其对表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的吸附对磁性粒子的改性有一定的借鉴意义。十二烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂,在吸附过程中,纳米Fe₃O₄表面对它的吸附量与体系pH值有密切的联系。吸附类型为典型的Langmuir吸附类型,随着浓度的增加,吸附达到饱和;吸附本质是静电相互作用即物理吸附,吸附稳定性差,易脱附。在改性纳米Fe₃O₄基础上,制备了磁流体与磁性微球。采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠与非离子表面活性剂聚乙二醇复合,在机械搅拌与超声分散的情况下,制得固体含量1%的磁流体。将上述磁流体加入到苯乙烯与丙烯酸丁酯的反应中,制备了磁性粒子含量为2.8%的磁性高分子微球。通过酸碱滴定实验研究磁性微球的表面性质,发现不加入磁流体的高分子微球不具有缓冲能力,而磁性微球的缓冲则是由于内部纳米Fe₃O₄粒子表面发生的脱质子与吸质子反应。因此,可以确定在充分的水化前提下,磁性微球中纳米Fe₃O₄表面能够发生质子化反应,高分子的包覆层不影响H+或OH-离子的穿越。而对其表面键位浓度的计算结果则表明在酸碱滴定pH值范围内,磁性微球中纳米Fe₃O₄的性质没有受到任何影响。这说明磁性微球的活性中心不受包覆影响,为磁性微球的应用提供了一定的参考价值。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-11
1 引言  11-23
  1.1 铁氧体种类及应用  11-14
    1.1.1 铁氧体的磁性能  11-12
    1.1.2 铁氧体的晶体结构  12-14
  1.2 铁氧体的制备  14-16
    1.2.1 铁氧体的生产工艺  14-15
    1.2.2 铁氧体纳米粒子的合成  15-16
  1.3 铁氧体的表面性质及吸附行为  16-18
  1.4 磁性复合微球的发展  18-20
    1.4.1 磁性复合微球的应用  18-19
    1.4.2 磁性复合微球的制备  19-20
  1.5 本论文的研究背景及相关性  20
  1.6 本论文的研究目的和主要内容  20-23
2 尖晶石结构铁氧体纳米粒子的制备、表征  23-41
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 实验试剂与实验仪器  23-24
    2.2.2 不同铁氧体纳米粒子的制备方法  24-25
  2.3 样品表征  25-26
    2.3.1 热重和差热分析表征  25
    2.3.2 粉末X 射线衍射表征  25
    2.3.3 透射电镜表征  25
    2.3.4 氮气吸附脱附表征  25-26
    2.3.5 红外表征  26
  2.4 结果与讨论  26-40
    2.4.1 热重和差热分析  26-30
    2.4.2 粉末X 射线衍射分析  30-35
    2.4.3 透射电镜分析  35-36
    2.4.4 氮气吸附脱附分析  36-39
    2.4.5 红外分析  39-40
  2.5 小结  40-41
3 尖晶石结构铁氧体纳米粒子表面酸碱性质研究  41-49
  3.1 引言  41
  3.2 铁氧体纳米粒子的酸碱滴定及结果计算  41-43
    3.2.1 溶液的配制  41
    3.2.2 铁氧体纳米粒子的酸碱滴定  41-42
    3.2.3 计算铁氧体纳米粒子表面对氢离子的吸附、脱附常数  42-43
  3.3 结果与讨论  43-47
    3.3.1 尖晶石结构铁氧体纳米粒子Ht-pH 图  43
    3.3.2 尖晶石结构铁氧体纳米粒子Gran 图  43-46
    3.3.3 FITEQL 计算尖晶石结构铁氧体纳米粒子表面加质子和脱质子常数  46-47
  3.4 小结  47-49
4 纳米四氧化三铁对十二烷基苯磺酸钠的吸附行为  49-55
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-50
    4.2.1 实验试剂与实验仪器  49-50
    4.2.2 溶液的配制  50
    4.2.3 SDBS 标准曲线的测定  50
    4.2.4 纳米Fe_30_4 对SDBS 的吸附  50
  4.3 结果与讨论  50-54
    4.3.1 SDBS 标准曲线的绘制  50-51
    4.3.2 纳米Fe_30_4 对SDBS 吸附的结果与讨论  51-54
  4.4 小结  54-55
5 高分子磁性微球的研究  55-69
  5.1 引言  55
  5.2 实验部分  55-58
    5.2.1 实验试剂与实验仪器  55-56
    5.2.2 磁流体的制备  56-57
    5.2.3 微球的制备  57-58
    5.2.4 微球的酸碱滴定  58
  5.3 结果与讨论  58-66
    5.3.1 不同条件对磁流体制备的影响  58-59
    5.3.2 制备的磁流体与磁性微球的表征  59-62
    5.3.3 磁性微球中纳米Fe_30_4 含量分析  62-63
    5.3.4 微球的酸碱滴定研究  63-66
  5.4 小结  66-69
结论  69-71
参考文献  71-78
致谢  78-79
附录 A 攻读学位期间发表论文目录  79

尖晶石结构铁氧体纳米粒子及其复合材料性质的研究

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