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吸附法净化泥磷制取次磷酸钠尾气中PH_3的研究

作　者: 谭娟
导　师: 黄小凤
学　校: 昆明理工大学
专　业: 环境工程
关键词: 磷化氢吸附剂 5A分子筛吸附净化机理
分类号: X78
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 20次
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内容摘要

磷化工行业在云南省的工业组成中占有举足轻重的地位,其中黄磷作为重要的基础原料是整个磷化工行业最主要的创汇产品。但无论采用何种方法,在黄磷的生产过程中均会产生诸如废水、废气以及废渣的污染物。以泥磷为代表的黄磷生产废渣,由于其产生量大、污染相对严重,成为环境治理的首要目标。目前处理泥磷的方法有很多种,包括电炉制磷系统自身回收、直接法和间接法提取黄磷等。结合上述处理方法的不足,从可持续发展的角度出发,将泥磷高效地转化为次磷酸钠是一种有效的综合利用途径。次磷酸钠具有很高的经济附加值,广泛应用于化学镀、电镀等多个行业。但是根据发生的反应进行物料衡算发现,约有20%的磷单质以磷化氢(PH3)的形式进入尾气后排出,引起大气污染。考虑到目前国内外磷化氢生产的空白局面、泥磷中磷元素综合回收利用率的提高以及环境保护等诸多方面的因素,需要寻求一种方法使得次磷酸钠反应尾气中的磷化氢气体得以回收利用。本文重点研究了改性吸附剂的学位论文">吸附剂5A分子筛吸附净化次磷酸钠反应尾气中磷化氢的吸附性能和吸附机理,将吸附效率和吸附剂的稳定性作为评判吸附剂吸附效果的依据。首先筛选了适宜的吸附剂种类和改性剂的活性组分；在活性组分确定的前提下对吸附剂吸附PH3气体做单因素实验,分别考察了浸渍液浓度、干燥温度、焙烧温度、气体流速以及反应温度等条件对吸附剂吸附磷化氢的影响规律,研究吸附剂的吸附性能；随后对改性吸附剂做正交优化实验,确定各影响因素交互作用下最适宜的实验条件；接着对吸附剂的再生进行考查,确定最适宜的再生方法和再生效果；利用吸附剂的吸附穿透曲线计算吸附速率,初步判断吸附类型；最后用扫描电镜(SEM)、光电子能谱(XPS)技术对吸附剂进行表征,为机理研究提供依据；最后通过基础实验数据、表征结果共同研究吸附剂的吸附机理,验证吸附剂的吸附性能。研究最终选用5A分子筛作为吸附净化磷化氢气体的适宜吸附剂；洗气液选用85%的浓磷酸；吸附剂的浸渍溶液为NaCl,活性组分为Na+；吸附阶段单因素实验中最适宜的实验条件为：浸渍液浓度0.3mol.L-1、干燥温度110℃、焙烧温度300℃、载气流速20mL.min-1、吸附反应温度为常温(20℃左右)：吸附阶段设计的正交优化实验结果与单因素实验结果一致,各因素的影响程度为：吸附温度>载气流速>浸渍液浓度>焙烧温度>干燥温度：解吸方式选用氮气吹扫和加热的方法进行；解吸阶段单因素实验中最适宜的实验条件为：载气流速40mL.min-1、解吸反应温度为60℃；吸附剂再生采用高温水洗和热空气干燥的方法进行,最终能够实现吸附剂的重复利用,减少对环境的二次污染和资源的浪费。由磷化氢的吸附穿透曲线,计算得到各个温度条件下吸附剂改性5A分子筛吸附磷化氢的速率常数,从而判断吸附反应的剧烈程度,初步推断该吸附过程为物理吸附。吸附剂样品的SEM表征结果证实了吸附剂表面、内部在吸附前后发生的变化,利用前期的实验和计算数据、表征结果初步推断吸附剂吸附磷化氢的净化机理为微孔填充；通过对吸附剂进行XPS表征,明确了吸附剂活性组分为Na+,用电子得失理论解释了吸附及解吸过程,并结合吸附机理、吸附前后气体成分和吸附剂物理化学性质的变化,初步推断PH3在吸附剂上可能是以气态分子的形式存在。整个吸附、解吸过程可逆,为微孔填充属于物理吸附。经实验研究,获得了具有较高吸附性能的吸附剂,在常温、常压状态下即可对含磷化氢混合气进行吸附净化。用NaCl改性过后的5A分子筛具有稳定性强、活性高、易再生、价格低廉等优良性能,是一种值得进一步开发的吸附剂。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-15
  1.1 研究的背景和意义  11-12
  1.2 研究的主要内容  12-13
  1.3 研究的创新点  13-15
第二章文献综述  15-31
  2.1 泥磷简介  15-19
    2.1.1 泥磷的来源  15-16
    2.1.2 泥磷的组成及性质  16-17
    2.1.3 泥磷的治理方法  17-19
  2.2 次磷酸钠简介  19-22
    2.2.1 次磷酸钠的应用  19-20
    2.2.2 次磷酸钠的制取方法  20-22
  2.3 磷化氢简介  22-30
    2.3.1 磷化氢的性质  22-23
    2.3.2 磷化氢的用途  23-24
    2.3.3 磷化氢的处理方法  24-29
    2.3.4 磷化氢的测定方法  29-30
  2.4 本章小结  30-31
第三章实验设计及研究方法  31-41
  3.1 实验流程  31-32
    3.1.1 吸附实验流程  31-32
    3.1.2 解吸再生实验流程  32
  3.2 实验试剂与设备  32-33
    3.2.1 实验气体与试剂  32-33
    3.2.2 实验设备  33
  3.3 分析方法  33-37
    3.3.1 泥磷成分的分析  33-34
    3.3.2 磷化氢浓度的测定  34-36
    3.3.3 吸附剂的表征  36
    3.3.4 实验用流量计的调整和校正  36-37
  3.4 改性吸附剂的制备  37-38
    3.4.1 制备方法的选择  37-38
    3.4.2 制备流程  38
  3.5 正交实验  38-39
  3.6 解吸再生实验  39
  3.7 本章小结  39-41
第四章实验结果与分析  41-67
  4.1 泥磷组成分析  41
  4.2 洗气液的选择  41-42
  4.3 吸附剂筛选实验  42-45
    4.3.1 吸附材料筛选  43
    4.3.2 空白吸附剂的吸附实验  43-44
    4.3.3 吸附剂改性后的吸附实验  44-45
  4.4 吸附剂单因素实验  45-53
    4.4.1 吸附剂制备工艺实验  45-50
    4.4.2 吸附操作条件实验  50-53
  4.5 吸附剂正交实验  53-57
  4.6 吸附剂解吸实验  57-60
    4.6.1 解吸流速的影响  57-59
    4.6.2 解吸温度的影响  59-60
  4.7 吸附剂再生实验  60-62
  4.8 吸附速率常数测定实验  62-65
  4.9 本章小结  65-67
第五章吸附净化机理研究  67-85
  5.1 吸附剂表征方法  67
    5.1.1 扫描电子显微镜工作特点  67
    5.1.2 X射线光电子能谱工作特点  67
  5.2 吸附剂表征结果分析  67-80
    5.2.1 SEM表征结果  68-73
    5.2.2 SEM表征小结  73
    5.2.3 XPS表征结果  73-80
    5.2.4 XPS表征小结  80
  5.3 机理分析  80-83
  5.4 本章小结  83-85
第六章结论及建议  85-87
  6.1 结论  85-86
  6.2 建议  86-87
致谢  87-89
参考文献  89-94
附录A 泥磷成分分析方法  94-98
附录B 攻读硕士期间进行的研究和成果  98

吸附法净化泥磷制取次磷酸钠尾气中PH_3的研究

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