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低热固相合成铁酸盐粉末及其性能研究

作　者: 侯生益
导　师: 吴文伟
学　校: 广西大学
专　业: 应用化学
关键词: 低热固相合成 铁酸镍 铁酸镍锌 XRD TG-DTA 结晶动力学
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


铁酸盐是一类重要的合成磁性氧化物,它有几种不同的晶体结构。其中,尖晶石型是一种最重要的结构,它又分尖晶石和反尖晶石结构两种。铁酸盐被广泛用于许多领域,如铁磁流体,磁药物传输,磁高密度信息存储。铁酸镍和铁酸镍锌是两种重要的铁酸盐,它的性质与合成方法有关,长期以来一直是人们关注的焦点。为此,本研究采用低热固相反应法合成了NiFe2O4和Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶。同时,对Zn0.5Ni0.5Fe2O4结晶动力学进行了研究。本研究论文共分为四章:第一章绪论综述了固相反应法制备无机材料的原理、研究进展及其在合成无机材料中的优点。介绍了铁酸盐的性质、用途及其合成研究进展。并对结晶动力学进行了概述。第二章铁酸镍的低热固相合成与表征在表面活性剂聚乙二醇-400存在下,以NH4HCO3、NiSO4·7H2O、Fe2（SO4）3为原料,采用低热固相法合成了反尖晶石型NiFe2O4纳米晶,用TG/DTA、IR、XRD、TEM和VSM对前驱体及其煅烧产物进行表征。用均匀设计法确定最优实验条件。获得的最佳条件为:NH4HCO3与NiSO4·7H2O的物质量比为10,表面活性剂（聚乙二醇-400）的用量为499.8μL,研磨时间为38min,前驱体的灼烧温度为550℃,前驱体的灼烧时间为170min。在最佳条件下,得到了近似球形、平均颗粒粒度约为55nm的立方晶反尖晶石结构的铁酸镍纳米晶。NiFe2O4的比饱和磁化强度为50.7emu·g-1,矫顽力Hc为40Oe,剩磁Mr为1.5emu·g-1,结晶度为88.5%。第三章铁酸镍锌的低热固相合成与表征以ZnSO4·7H2O、NiSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,采用低热固相法合成ZnxNi1-xFe2O4。用TG/DTA、IR、XRD、SEM和VSM对前驱体及其煅烧产物进行表征,用均匀设计法确定最优条件。获得的最佳条件为:x=0.5,NH4HCO3用量为理论量的1.2倍,煅烧温度为800℃。在此条件下,得到了组成为Zn0.5Ni0.5Fe2O4、形貌近似球形、平均颗粒粒度约为59.1nm的立方Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶。该产物的比饱和磁化强度为75.4emu·g-1,矫顽力Hc为40Oe,剩磁Mr为3emu·g-1,结晶度为91.5%。第四章铁酸镍锌的结晶动力学研究分别以等温结晶动力学分析理论和非等温结晶动力学分析理论为基础,研究了Zn0.5Ni0.5Fe2O4的晶化过程。等温结晶动力学分析理论研究结果表明:结晶活化能为110.6～113.3kJ/mol,结晶指数Avrami参数（n）为0.2～0.6之间,结晶过程以三维（3D）生长机理的Jander模型处理。非等温结晶动力学分析理论结果表明,Zn0.5Ni0.5Fe2O4的结晶过程的结晶活化能为155.6～242.4KJ·mol-1,结晶指数Avrami参数（n）为0.4579,频率因子1nv为17.81～36.16。动力学机理函数为Jander模型中的三维扩散机理函数g（x）为[1-（1-x）1/3]1/2。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章 绪论  10-23
  1.1 软磁铁氧体合成的研究进展  10
  1.2 固相合成法  10-11
    1.2.1 固相反应分类  10-11
    1.2.2 固相反应机理  11
    1.2.3 固相反应优点  11
  1.3 软磁铁氧体的应用研究进展  11-13
  1.4 尖晶石铁氧体的晶体结构及其磁学性质  13-18
    1.4.1 尖晶石铁氧体的晶体结构  13-16
    1.4.2 尖晶石铁氧体磁性质  16-18
  1.5 结晶动力学概述  18-23
    1.5.1 等温结晶动力学分析理论  19
    1.5.2 非等温结晶动力学分析理论  19-23
第二章 铁酸镍的低热固相合成与表征  23-37
  2.1 实验部分  23-26
    2.1.1 试剂和仪器  23
    2.1.2 前驱体及产物表征  23-24
    2.1.3 实验设计  24-26
  2.2 数据处理与讨论  26-36
    2.2.1 产物结晶度的计算  26-27
    2.2.2 产物表征结果  27-29
    2.2.3 逐步回归分析  29-33
    2.2.4 最佳条件下所得铁酸镍产物的表征  33-36
  2.3 本章小结  36-37
第三章 铁酸镍锌的低热固相合成与表征  37-48
  3.1 实验部分  37-40
    3.1.1 试剂  37
    3.1.2 主要仪器  37
    3.1.3 均匀实验设计方案  37-39
    3.1.4 铁酸镍锌的制备  39
    3.1.5 铁酸镍锌的表征  39-40
  3.2 实验结果与讨论  40-47
    3.2.1 均匀设计试验条件下所得产物的VSM表征及结果  40-41
    3.2.2 比饱和磁化强度作为考察指标的逐步回归分析结果  41
    3.2.3 数据优化计算  41-42
    3.2.4 各影响因素的动态分析  42-44
    3.2.5 最佳条件下所得铁酸镍锌产物的表征  44-47
  3.3 结论  47-48
第四章 铁酸镍锌结晶动力学研究  48-61
  4.1 结果及讨论  48-59
    4.1.1 等温结晶动力学分析  48-54
    4.1.2 非等温结晶动力学分析  54-58
    4.1.3 Coats and Redfern积分方程确定结晶动力学机理函数  58-59
  4.2 结论  59-61
第五章 结论与展望  61-63
  5.1 论文的主要结论  61
  5.2 有待深入研究的工作  61
  5.3 展望  61-63
参考文献  63-70
附录  70-73
致谢  73-74
攻读硕士学位期间发表的学术论文  74

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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