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环境激素双酚A分子印迹聚合物的制备及其在传感器方面的应用

作　者: 王亚琼
导　师: 徐岚
学　校: 西南大学
专　业: 分析化学
关键词: 双酚A 表面分子印迹多步溶胀有序介孔硅传感器
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 295次
引　用: 2次
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内容摘要

双酚A作为一种典型的环境激素,近年来受到人们的普遍关注,它严重威胁着人类的健康。因此建立一种快速方便、灵敏度高、选择性好、价廉的分析方法来分离检测复杂样品中的双酚A是非常必要的。本论文运用表面分子印迹、多步溶胀和介孔分子印迹的方法制备了以BPA为模板的分子印迹聚合物,并将其作为电极敏感材料,应用于传感器。同时对聚合物的合成方法、表面特征、吸附特性、选择性以及传感器的各项性能等进行了研究。主要内容包括：1.基于表面分子印迹技术及相转化过程的双酚A电化学传感器以BPA为模板,以氨基化硅胶为载体合成了对BPA有特异选择性的表面分子印迹聚合物(surface molecular imprinted polymer, sMIP)。然后以聚氯乙烯(PVC)为支撑基质,通过相转化过程(phase inversion process)制成BPA分子印迹聚合物膜。将这种聚合物膜固载于处理过的金电极表面,制得电流型BPA电化学传感器。优化了pH值,温度等实验条件,结果表明在10-120μg mL-1范围内对双酚A有良好的线性响应(n=9,r<5%)。传感器用于实际水样的测定,结果令人满意。2.多步溶胀聚合法制备双酚A分子印迹聚合物及其性能表征和应用由于表面印迹法得到的印迹聚合物吸附容量较小,所以考虑以双酚A为模板分子,采用传统多步溶胀聚合的方法,制备出单分散分子印迹聚合物。用印迹聚合物作为碳糊电极的材料,并以石墨和石蜡油为辅助基质制备了分子印迹碳糊电极,结果表明分子印迹传感器对结构类似物4-叔丁基苯酚的响应远远小于BPA,且在1.0×10-6-5.0×10-4mol L-1的范围内对双酚A有良好的线性响应,检出下限达到了4.28×10-7mol L-1, RSD=4.113%。3.基于表面分子印迹修饰的介孔材料的制备及其在传感器方面的应用有序介孔硅与普通硅胶相比拥有较大的比表面积,可以提供更多的活性位点。以其作为印迹材料的载体,由于其结合位点位于聚合物表面,克服了多步溶胀聚合结合位点包埋过深的问题,同时可克服了普通硅胶作为载体制备表面印迹聚合物的吸附容量较小的缺点。本章介绍了以有序介孔材料SBA-15为载体合成了对双酚A有特殊选择性的分子印迹材料,并通过石墨,石蜡油为辅助基质制备了分子印迹碳糊传感器(SBA-MIP),相同条件下制备了普通硅胶为基质的分子印迹传感器(SiO2-MIP),优化了pH和用量等条件后循环伏安测试发现,SBA-MIP传感器与其它传感器比较有着信号强,选择性好等明显优势。线性范围为1.0×10-7-5.0×10-4mol L-1,检出下限达到了3.22×10-8mol L-1, RSD-2.661%。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-10
第一章引言  10-17
  1.1 环境激素  10-11
    1.1.1 环境激素的概述  10
    1.1.2 环境激素的危害  10
    1.1.3 环境激素的特点  10-11
    1.1.4 环境激素的控制和治理  11
  1.2 分子印迹技术  11-13
    1.2.1 分子印迹技术的发展  11
    1.2.2 分子印迹技术的原理与特性  11-12
    1.2.3 分子印迹聚合物的制备方法  12
    1.2.4 分子印迹技术的应用  12-13
  1.3 介孔材料  13-15
    1.3.1 介孔材料概述  13-14
    1.3.2 有序介孔材料的特点  14
    1.3.3 有序介孔材料的应用  14-15
  1.4 本文研究的内容、意义  15-17
第二章基于表面分子印迹技术及相转化过程的双酚A电化学传感器  17-26
  2.1 前言  17
  2.2 材料和方法  17-19
    2.2.1 所用药品和仪器  17-18
    2.2.2 MIP的制备  18
    2.2.3 模板洗脱  18
    2.2.4 电极的处理  18
    2.2.5 分子印迹传感器的制备  18
    2.2.6 测定方法  18-19
  2.3 结果与讨论  19-25
    2.3.1 电镜表征表面结构  19
    2.3.2 氮气比表面吸附  19-20
    2.3.3 吸附平衡实验  20-21
    2.3.4 吸附性能  21
    2.3.5 传感器对BPA的响应性能  21-22
    2.3.6 pH值对传感器的响应的影响  22-23
    2.3.7 温度对传感器的影响及响应范围  23
    2.3.8 传感器的选择性  23-24
    2.3.9 实际样品的测定  24-25
  2.4 结论  25-26
第三章多步溶胀法制备双酚A分子印迹聚合物微球及其在碳糊电极中的应用  26-33
  3.1 前言  26
  3.2 实验部分  26-28
    3.2.1 主要仪器及试剂  26-27
    3.2.2 印迹聚合物的制备  27
    3.2.3 碳糊电极的制备  27-28
    3.2.4 实验方法  28
  3.3 结果与讨论  28-32
    3.3.1 扫描电子显微镜表征表面形态(SEM)  28
    3.3.2 固相萃取柱的制备  28-29
    3.3.3 不同分散剂对传感器电信号的影响  29
    3.3.4 传感器对BPA的响应  29-30
    3.3.5 传感器响应条件的优化  30-31
    3.3.6 MIP传感器对BPA和BP的选择性  31
    3.3.7 MIP修饰传感器的响应线性  31-32
  3.4 结论  32-33
第四章基于表面分子印迹修饰的介孔材料的制备及其在传感器方面的应用  33-42
  4.1 前言  33
  4.2 实验部分  33-35
    4.2.1 试剂与仪器  33-34
    4.2.2 SBA-15的制备  34
    4.2.3 分子印迹聚合物的制备  34-35
    4.2.4 碳糊电极的制备  35
    4.2.5 测定方法  35
  4.3 结果与讨论  35-41
    4.3.1 印迹过程的表征  35-36
    4.3.2 透射电镜(TEM)表征表面形态和氮气吸附表征其孔径  36-37
    4.3.3 电极本身性能的表征  37-38
    4.3.4 传感器对BPA的响应  38-39
    4.3.5 pH值对传感器响应的影响  39
    4.3.6 SBA-MIP含量对传感器响应的影响  39-40
    4.3.7 SBA-MIP和SBA-NIP对BPA的选择性  40
    4.3.8 SBA-MIP的响应线性  40-41
    4.3.9 实际水样的测定  41
  4.4 结论  41-42
参考文献  42-51
致谢  51-52
攻读硕士学位期间的研究成果  52

环境激素双酚A分子印迹聚合物的制备及其在传感器方面的应用

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