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含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征

作　者: 张元培
导　师: 李木森
学　校: 山东大学
专　业: 材料学
关键词: 含硼金刚石金刚石单晶触媒材料金刚石表面金刚石合成片状触媒合成腔体金刚石晶体合成金刚石合成块粉末材料表观活化能人造金刚石剧烈氧化高温高压合成压力碳片金属触媒掺硼铁基
分类号: TQ164
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

含硼金刚石具有优异的耐蚀性、导热性、半导体特性等性能,在军工空间技术等领域有广泛的用途和良好的使用效果；含硼金刚石的耐磨性与研磨性好,特别适用于研磨硬韧材料,工业应用前景十分广阔。采用低廉原料和简便方法制备出片状铁基触媒,在高温高压下合成出优质含硼金刚石,并进一步对其半导体特性进行研究,对于改善人造金刚石晶体的结构和性能,拓展其应用范围和提高使用效果具有重要的现实意义。根据硼源物质以及微量元素的种类,合理设计试验中影响因素的数量,确定多种硼源以及多元微量元素在铁基触媒中的添加量,制成含硼铁基触媒,同时进行多种成分配比试验,即可减小环境因素影响,又可节约成本,获得良好的应用效果。采用热分析方法对合成金刚石单晶进行表征,测量样品的热效应和失重与加热温度的关系,计算金刚石单晶发生剧烈氧化反应的表观活化能,可以对比分析掺硼量对含硼金刚石单晶热稳定性的影响,为触媒成分设计提供理论分析依据。本文以单质金属为主要原材料制备出片状含硼粉末冶金铁基触媒,并按优化的金刚石合成工艺制备出高品位含硼金刚石单晶。对含硼金刚石单晶进行热分析,并采用多重扫描速率法计算其发生剧烈氧化反应时的表观活化能,探讨了硼含量与金刚石单晶热稳定性的相关性。含硼粉末冶金铁基触媒是以单质金属为主要原材料,实验选用的单质铁粉、单质镍粉、石墨粉以及多种掺硼剂。经过化学分析方法对粉末材料的主要成分进行分析；采用D/max-γc型X射线衍射仪标定粉末材料的物相组成；用IRO-Ⅱ型红外定氧分析仪检测粉末材料的含氧量。粉末材料的检测结果符合相关国家标准,可用于制备含硼粉末冶金铁基触媒。根据试验要求,碳片与触媒厚度比为2.4-2.7,按照片状触媒制备工艺流程微量添加掺硼剂,制备得到含硼粉末冶金铁基触媒。通过对金刚石合成压机控制系统的改造,精确控制合成块两次暂停升压,提前送温以及合成压力、功率实现动态匹配。保证合成腔体内的压力和温度在金刚石理想生长区内,合成出高品位含硼金刚石。根据测定金刚石单晶的DTA实验数据,利用Kissinger动力学模型计算常规金刚石单晶和含硼金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能分别为165.34 KJ/mol和428.37KJ/mol。利用Ozawa动力学模型计算两种金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能分别为170.37KJ/mol和423.20KJ/mol,证明含硼金刚石单晶的表观活化能明显高于常规金刚石单晶,因此具有更高的热稳定性。两种动力学模型计算结果相近,说明表观活化能的计算数值基本可信。根据测定不同硼含量金刚石单晶剧烈氧化时的表观活化能的数据,TG的数据与表观活化能计算的结果具有一致性。硼含量低的样品热稳定性最差,但是热稳定性的变化并不与掺硼量单纯成正比,存在一个相对最佳的掺硼量值。含硼金刚石单晶样品在剧烈氧化时,其表观活化能随着掺硼量增加而减小,表明硼的掺入量过高并不有利于提高金刚石单晶的抗氧化性能。因此,应进一步优化铁基触媒中的碳化硼掺入量,合成出具有更高热稳定性的含硼金刚石单晶。

含硼金刚石单晶的合成工艺与热学性能表征

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