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锗酸盐氟氧化物玻璃的制备及性能研究

作　者: 李秀明
导　师: 韩高荣；赵高凌
学　校: 浙江大学
专　业: 材料学
关键词: 锗酸盐稀土离子荧光光谱微晶玻璃
分类号: TQ171.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

锗酸盐玻璃具有较低的声子能量、较宽的红外透过范围和良好的玻璃形成能力,在红外窗口材料方面具有广阔的应用前景。相对于其他透红外材料,锗酸盐玻璃具有制备简单、化学稳定性好、抗热震性能优良、红外波段透过率高等优点。本文工作以锗酸盐,锗硅酸盐氟氧化物玻璃及其微晶玻璃为基质,一方面旨在研究氟化物的引入对OH基在近红外吸收的影响,并与硅酸盐玻璃体系进行对比,另一方面旨在开发出一种稀土离子溶解度高,发光效率高,可以在紫外光或紫光激发下发射出橙红光的在荧光粉及光转换农膜有潜在用途的稀土离子掺杂光学玻璃。本文首先回顾了锗酸盐玻璃应用领域,稀土离子掺杂锗酸盐玻璃的研究进展及氟氧化物微晶玻璃研究现状。在此基础上,用高温熔融-退火,淬火及热处理方法分别制备了未掺杂和掺杂稀土离子的硅酸盐氟氧化物玻璃,锗酸盐氟氧化物玻璃,锗硅酸盐氟氧化物玻璃及稀土离子掺杂氟氧化物微晶发光玻璃。处理后的样品用X射线衍射、透射光谱、差热分析及荧光光谱等手段分析了其微观结构、光学及热学等性能。具体研究内容和主要结果如下:（1）利用高温熔融-退火方法,选择合适的温度制度,制备了熔化质量好、可见-红外透过率较好的硅酸盐,锗酸盐氟氧化物玻璃。通过氟化物的引入,降低了玻璃体系的熔融温度,一般来说,硅酸盐玻璃的熔融温度在1600℃以上,而本研究所制备的硅酸盐和锗酸盐玻璃温度分别为1550℃和1500℃。通过测试样品透射光谱发现,所制备的锗酸盐氟氧化物玻璃在可见-近红外的透过率良好,不存在OH基在1.5μm左右的强烈吸收,因此是一种潜在的近红外窗口材料。（2）研究了碱金属离子对钐离子掺杂的氟氧化物玻璃发光性能和荧光猝灭浓度的影响,在硅酸盐玻璃体系中,SK（硅酸盐氟氧化物含钾离子）玻璃体系的发光性能最好,其荧光猝灭浓度为1.5%;在锗酸盐玻璃体系中,GL（锗酸盐氟氧化物含锂离子）玻璃体系的发光性能最好,其荧光猝灭浓度为2.5%,该玻璃体系中稀土离子溶解度,荧光猝灭浓度普遍较硅酸盐玻璃体系有大幅提高。（3）研究了热处理温度对SK10玻璃体系结构和发光性能的影响。样品在660℃热处理4 h后,XRD谱图中表现出明显的析晶峰,主要归属于Ba₃AlF₉相;而700℃热处理4h后的样品,同时析出Ba₃AlF₉相和BaAl₂Si₂O₈相,出现乳浊,光透过率下降。同时研究了不同热处理时间对GL20玻璃体系结构和发光性能的影响,分别在660℃对样品进行热处理4h、6h。研究发现随着热处理时间的延长,析晶峰强度有所增强,Ba₃AlF₉相的形成有利于发光强度的增加,热处理6h的样品光透过率有所下降。（4）在锗硅酸盐氟氧化物玻璃体系中,随着氧化锗含量的增加,玻璃的结构更加疏松,玻璃的软化温度和析晶温度有所下降,玻璃基质对稀土离子的溶解度有所增加。在所制备的锗硅酸盐玻璃体系中,GSK32玻璃体系发光最强。主要原因是:该玻璃基质中稀土离子溶解度大;另一方面,该玻璃基质中稀土离子分散均匀,发光效率高。（5）通过研究稀土离子含量对微晶玻璃发光性能的影响,发现当钐离子浓度为1 mol.%和2 mol.%时,经热处理后可得到Ba₃AlF₉微晶相析出。当增大钐离子浓度到3.0 mol.%时,无晶相析出,发光强度有所降低,光透过率下降。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
第一章绪论  11-27
  1.1 引言  11-12
  1.2 锗酸盐玻璃  12-17
    1.2.1 锗酸盐玻璃特点  12-13
    1.2.2 锗酸盐玻璃研究现状  13-17
  1.3 发光材料  17-21
    1.3.1 稀土元素及其光谱理论简介  17
    1.3.2 闪烁玻璃  17-19
    1.3.3 荧光材料  19-21
  1.4 氟氧化物微晶玻璃的研究进展  21-25
    1.4.1 微晶玻璃的性质  21-22
    1.4.2 氟氧化物微晶玻璃研究现状  22-25
  1.5 本课题提出的意义  25-27
第二章样品制备及实验测试方法  27-32
  2.1 玻璃的熔制  27-28
    2.1.1 实验原料  27
    2.1.2 样品制备  27-28
  2.2 测试方法  28-32
    2.2.1 X射线衍射  28-29
    2.2.2 扫描电子显微镜  29
    2.2.3 差热分析  29-30
    2.2.4 紫外-可见-近红外吸收/透过光谱  30
    2.2.5 荧光光谱  30-32
第三章硅、锗酸盐氟氧化物玻璃的制备和性能研究  32-49
  3.1 引言  32
  3.2 硅、锗酸盐氟氧化物玻璃的制备  32-34
    3.2.1 样品组成  32-33
    3.2.2 样品制备  33-34
  3.3 硅酸盐氟氧化物玻璃性能研究  34-39
    3.3.1 透射光谱  34-36
    3.3.2 激发光谱  36-37
    3.3.3 荧光光谱  37-39
  3.4 锗酸盐氟氧化物玻璃性能研究  39-43
    3.4.1 透射光谱  39-40
    3.4.2 激发光谱  40-41
    3.4.3 荧光光谱  41-43
  3.5 氟氧化物微晶玻璃的制备及性能研究  43-47
    3.5.1 热处理温度的确定  43-44
    3.5.2 热处理温度和时间对氟氧化物微晶玻璃光学性能的影响  44-47
  3.6 本章小结  47-49
第四章锗硅酸盐氟氧化物玻璃的制备和性能研究  49-62
  4.1 引言  49
  4.2 稀土离子掺杂氟氧锗硅酸盐玻璃及微晶玻璃的制备  49-51
  4.3 实验  51
  4.4 锗硅酸盐玻璃体系的激发光谱  51-52
  4.5 锗硅酸盐玻璃体系的荧光光谱  52-56
    4.5.1 GS4玻璃体系的荧光光谱  52-53
    4.5.2 GS玻璃体系的荧光光谱  53-55
    4.5.3 GS3玻璃体系的荧光光谱  55-56
    4.5.4 锗硅酸盐氟氧化物玻璃体系最强荧光光谱  56
  4.6 微晶玻璃荧光光谱  56-60
    4.6.1 热处理温度的确定  56-57
    4.6.2 热处理时间和稀土离子含量对微晶玻璃发光性能的影响  57-60
  4.7 本章小结  60-62
第五章研究总结和展望  62-64
  5.1 研究总结  62-63
  5.2 展望  63-64
参考文献  64-70
致谢  70-71
作者简历及在学期间所发表的论文  71

锗酸盐氟氧化物玻璃的制备及性能研究

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