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片状铜锌合金粉表面包覆改性的研究

作　者: 李霞
导　师: 叶红齐
学　校: 中南大学
专　业: 工业催化
关键词: 铜金粉 SiO2 表面改性 原位聚合 三元共聚 接枝
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


为了提高片状铜锌合金粉（又称铜金粉）的分散及耐腐蚀等应用性能,本文进行了在片状铜金粉表面包覆二氧化硅或丙烯酸酯的研究,制备出了核壳结构的SiO2或聚丙烯酸酯/铜金粉复合粒子。主要研究内容涉及片状铜金粉中高含量铜的测定方法,复合粒子制备过程中接枝率（PG）与接枝效率（GE）的影响因素,以及所制备的复合粒子的性能评价。1、铜金粉中高含量铜的测定方法及应用。采用醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制pH值,用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）作显色剂测定铜金粉中高含量的铜,同时利用EDTA掩蔽锌、铝等元素以消除其干扰。Cu2+与EDTA生成摩尔比1∶1的蓝色络合物,该络合物最大吸收波长为λ=730nm,摩尔吸光系数为ε=88.9,铜含量在12-24mg/50mL范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0354+0.02317C（mg/50mL）,线性相关系数R=0.9995。此分析方法对后续的复合粒子的性能评价具有指导意义,并给出了接枝率与接枝效率的定义。2、溶胶-凝胶法制备SiO2/铜金粉复合粒子及其表征。以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,氨水为水解抑制剂、异丙醇为溶剂,考察了加料方式、反应时间、反应温度、正硅酸乙酯加入量（以m（SiO2）/m（铜金粉）计）、水硅比R（n（H2O）/n（TEOS））、催化剂种类和浓度等因素对最终包覆效果的影响,并通过FTIR、TG、XRD、SEM、激光粒度分析等手段对复合粒子进行了表征分析。研究结果表明,在优化的操作条件下,复合粒子光泽度为81.8,PG与GE分别为11.37%,75.48%。在3%硝酸中浸泡1h,原料铜金粉被腐蚀率为79.01%,复合粒子为61.75%。SiO2包覆后的铜金粉表面较平整,存在Si-O-Si及Si-OH的吸收峰,无定型态SiO2膜使复合粒子在470℃高温下增重速率由0.00904mg/s下降到0.00632mg/s,抗氧化性有所增强。3、原位溶液聚合制备PMMA/铜金粉复合粒子及其表征。采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）原位聚合的方法对铜金粉进行有机聚合物膜包覆,实验考察了反应温度,反应时间,引发剂用量（以m（AIBN）/（铜金粉）计）,稳定剂（以m（PVP）/（铜金粉）计）,偶联剂（以m（MPS）/（铜金粉）计）对包覆效果的影响。研究表明,当m（MMA）/m（铜金粉）为20%,m（AIBN）/（铜金粉）为1%,m（PVP）/（铜金粉）为5%,m（MPS）/（铜金粉）为9%,匀速滴加MMA和AIBN,反应温度为75℃～80℃,反应时间为3h,包覆得到的复合粒子光泽度为80.1,PG与GE分别为9.55%,47.75%。在2%硝酸中浸泡0.5h,原料铜金粉被腐蚀率为37.00%,复合粒子为28.94%。对制备出的PMMA/铜金粉复合粒子进行的SEM、FTIR、XRD表明,铜金粉表面较平整,包覆了带有酯羰基和甲基的碳氢聚合物,并可能含有非晶型的共聚物膜。4、三元共聚法制备TMPTMA-St-AA/铜金粉复合粒子及其表征。以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）、丙烯酸（AA）、苯乙烯（St）为单体,AIBN为引发剂,正丁醇为分散介质,在氮气保护下,进行共聚反应。系统研究了反应时间、反应温度、单体用量及引发剂用量等参数对包覆效果的影响。研究结果表明,当TMPTMA用量（以m（TMPTMA）/m（铜金粉）计）为10.6%,丙烯酸用量（以m（AA）/m（铜金粉）计）为0.4%,苯乙烯用量（以m（St）/m（铜金粉）计）为0.9%,引发剂用量（以m（AIBN）/m（铜金粉）计）为1%,采用恒压均速滴加方式加入St和TMPTMA溶液,反应温度为80℃,反应时间为4h的较优条件下,包覆得到的复合粒子光泽度为82.0,PG与GE分别为10.49%,88.15%。在2%硝酸中浸泡1h,原料铜金粉被腐蚀率为65.49%,复合粒子为49.37%。对制备出的TMPTMA-St-AA/铜金粉复合粒子进行的FTIR、XRD、TG-DTA表明,铜金粉表面包覆了带有苯环和羰基的碳氢共聚物,高温500℃下包覆后的铜金粉增重率由原来的19.17%下降至14.74%。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-12
前言  12-13
第一章 绪论  13-31
  1.1 片状金属颜料概述  13-14
    1.1.1 片状金属颜料的特性  13-14
    1.1.2 片状金属颜料的加工方式  14
  1.2 铜金粉简介  14-20
    1.2.1 铜金粉概述  14-15
    1.2.2 铜金粉的性质  15-17
    1.2.3 铜金粉的制备  17-18
    1.2.4 铜金粉在化工催化剂中的应用  18
    1.2.5 铜金粉颜料表面改性的作用及发展现状  18-20
  1.3 聚合物/无机复合粒子的制备  20-25
    1.3.1 溶胶-凝胶法  21
    1.3.2 原位共聚法  21-24
    1.3.3 共混法  24
    1.3.4 插层复合法  24-25
  1.4 丙烯酸酯的溶液聚合  25-29
    1.4.1 溶液聚合概述  26-27
    1.4.2 溶液聚合的成核与稳定机理  27-28
    1.4.3 丙烯酸酯溶液聚合研究进展  28-29
  1.5 立题背景与研究内容  29-31
第二章 铜金粉中高含量铜的测定方法及应用  31-38
  2.1 实验试剂  31
  2.2 实验设备  31-32
  2.3 实验过程  32
  2.4 实验结果与讨论  32-36
    2.4.1 实验方法原理  32
    2.4.2 吸收光谱  32-33
    2.4.3 酸度的影响  33
    2.4.4 试剂用量的选择  33-34
      2.4.4.1 EDTA溶液用量  33-34
      2.4.4.2 缓冲溶液用量  34
    2.4.5 杂质的干扰与消除  34-35
    2.4.6 校准曲线  35
    2.4.7 样品分析  35-36
      2.4.7.1 方法准确度测定  35-36
      2.4.7.2 结果比照  36
  2.5 分光光度法在铜金粉表面改性中的应用  36-37
    2.5.1 缓蚀效果  36
    2.5.2 接枝率(PG)  36-37
    2.5.3 接枝效率(GE)  37
  2.6 本章小结  37-38
第三章 溶胶-凝胶法制备SIO_2/铜金粉复合粒子及其表征  38-56
  3.1 实验试剂  38
  3.2 实验设备  38-39
  3.3 实验原理  39-41
  3.4 实验过程  41-43
    3.4.1 SiO_2/铜金粉复合粒子的制备  41
    3.4.2 SiO_2/铜金粉复合粒子的测试与表征  41-43
  3.5 实验结果与讨论  43-55
    3.5.1 加料方式的影响  43-45
    3.5.2 反应时间的影响  45-46
    3.5.3 反应温度的影响  46-47
    3.5.4 正硅酸乙酯加入量的影响  47
    3.5.5 水硅比R(n(H_2O)/n(TEOS))值的影响  47-49
    3.5.6 催化剂的影响  49-51
    3.5.7 SiO_2/铜金粉复合粒子的表征分析  51-55
      3.5.7.1 光学显微镜分析  51-52
      3.5.7.2 扫描电镜(SEM)分析  52
      3.5.7.3 红外光谱(IR)分析  52-53
      3.5.7.4 XRD分析  53-54
      3.5.7.5 粒度分析  54
      3.5.7.6 热重分析  54-55
  3.6 本章小结  55-56
第四章 原位聚合法制备PMMA/铜金粉复合粒子及其表征  56-73
  4.1 实验试剂  56
  4.2 实验设备  56
  4.3 实验原理  56-58
    4.3.1 表面接枝聚合  56-57
    4.3.2 原位聚合  57-58
  4.4 实验过程  58-59
    4.4.1 PMMA/铜金粉复合粒子的制备  58-59
    4.4.2 PMMA/铜金粉复合粒子的测试与表征  59
  4.5 实验结果与讨论  59-68
    4.5.1 反应时间的影响  59-61
    4.5.2 反应温度的影响  61-62
    4.5.3 单体用量的影响  62-64
    4.5.4 引发剂的影响  64-65
    4.5.5 稳定剂PVP的影响  65-66
    4.5.6 硅烷偶联剂MPS的影响  66-68
  4.6 样品的检测  68-72
    4.6.1 红外光谱(IR)分析  68-69
    4.6.2 光学显微镜分析  69-70
    4.6.3 扫描电镜(SEM)分析  70
    4.6.4 XRD分析  70-71
    4.6.5 粒度分析  71-72
  4.7 本章小结  72-73
第五章 三元共聚法制备TMPTMA-ST-AA/铜金粉复合粒子及其表征  73-98
  5.1 实验试剂  73-74
  5.2 实验设备  74
  5.3 实验过程  74-75
    5.3.1 TMPTMA-St-AA/铜金粉复合粒子的制备  74-75
    5.3.2 TMPTMA-St-AA/铜金粉复合粒子的测试与表征  75
  5.4 实验结果与讨论  75-89
    5.4.1 反应时间的影响  75-77
    5.4.2 反应温度的影响  77-79
    5.4.3 单体用量的影响  79-85
    5.4.4 引发剂AIBN的影响  85-87
    5.4.5 加料方式的影响  87-88
    5.4.6 溶剂的影响  88-89
  5.5 最佳条件下包覆的铜金粉性能比较  89-92
    5.5.1 原料处理与否的比较  89-90
    5.5.2 一元、二元、三元共聚包覆铜金粉的比较  90-91
    5.5.3 产物处理与否的比较  91-92
  5.6 包覆铜金粉样品的表征  92-97
    5.6.1 红外光谱分析  92-93
    5.6.2 电镜扫描(SEM)分析  93-94
    5.6.3 粒度分析  94
    5.6.4 高温耐氧化性能测试  94-95
    5.6.5 耐碱性分析  95
    5.6.6 XRD分析  95-97
  5.7 本章小结  97-98
第六章 结论  98-100
参考文献  100-106
致谢  106-107
攻读硕士期间发表的论文  107

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术
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