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稻米重金属检测及前处理方法研究

作　者: 倪小英
导　师: 王玉枝；张令夫
学　校: 湖南大学
专　业: 化学工程
关键词: 稻米重金属铅镉汞无机砷微波消解
分类号: TS212.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

粮食质量安全关系到国计民生。近几年来,随着粮食的不断增产、人民生活水平的不断提高和人们对化学药品毒副作用认识的不断加深以及对健康要求的不断提高,粮食的质量安全也就越来越被人们所重视。粮食工作也一改过去计划经济年代重数量不重质量的方式,严抓粮食质量与安全。如何对原粮卫生指标进行快速检测,是现代粮食检测面临的主要课题和重要任务。本文以稻米为研究对象,以现代新兴样品预处理技术(微波消解技术等)为工具,对稻米中的重金属检测因子进行研究,希望能对粮食的质量安全检测有所帮助。具体内容如下:1.重金属铅、镉的检测方法研究研究比较采用不同的样品消解方法、消解试剂、消解条件、同一消解液用于测定单个重金属及几个重金属的差异比较得出最佳的、能够缩短检测时间的一种检测方法。实验结果表明:微波消解法比常规消解方法大大缩短了消解时间,提高了检测效率,减少了环境污染,保护了实验人员的身心健康;采用实验因子正交设计法对微波消解条件进行优化,结果发现:采用三梯度法比一次到位消解法效果要好。梯度法时:第一阶段,微波火力04%,微波压力5atm,微波时间2min;温度130℃;第二阶段,微波火力05%,微波压力10atm,微波时间2min;温度170℃;第三阶段,微波火力07%,微波压力8atm,微波时间4min;温度200℃。2.重金属汞的检测方法研究本论文采用高压消解-原子荧光光谱法测定稻谷中的重金属汞的含量,分别考察了负高压、灯电流、载气及屏蔽气、消解试剂及用量、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响,从而选定了大批样品测定的最佳预处理方法,并优化了测定条件。得到回归方程为:A=1055.323×C+0.355;相关系数为:0.999;检出限为:0.415μg/kg,线性范围为:0-2ng/mL;回收率为:95.0%-102.0%;相对标准偏差为1.0%-6.5%;结果满意。3.重金属无机砷的检测方法研究通过对实验用硼氢化钾浓度、载流浓度、振摇方式以及样品定容后放置时间等因子的研究,探索出粮食中无机砷含量测定的最佳工作条件:硼氢化钾为15.0g/L,载流为4.0%的盐酸,样品定容放置30min后测定。在此最佳工作条件下,无机砷的最佳线性范围为:0-200ng/mL,r=1.000,检出限为:0.038μg/L,加标回收率为:92.5%-101.9%,测试数据精密度(RSD)为:1.4%-2.4%。结果表明:此法能准确、快速地对粮食中低含量的无机砷进行测定。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-22
  1.1 课题背景及研究意义  11-12
  1.2 国内外研究状况和进展  12-16
    1.2.1 稻米重金属消解、提取方法  13-14
    1.2.2 稻米重金属检测方法  14-16
  1.3 微波消解技术  16-20
    1.3.1 研究意义  16-17
    1.3.2 发展历程  17-18
    1.3.3 微波消解的应用  18-19
    1.3.4 微波消解的优缺点  19-20
  1.4 问题及展望  20
  1.5 本论文的工作设想  20-22
第2章重金属铅、镉检测方法研究  22-31
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-24
    2.2.1 仪器与试剂  22-23
    2.2.2 实验方法  23-24
    2.2.3 仪器条件  24
  2.3 结果与讨论  24-30
    2.3.1 溶剂的选择  24
    2.3.2 不同消解方法的比较  24-25
    2.3.3 不同微波消解程序的选择  25
    2.3.4 消解时间的选择  25-26
    2.3.5 消解压力的选择  26-27
    2.3.6 消解温度的选择  27-28
    2.3.7 最佳微波消解条件的确定  28-29
    2.3.8 其他因素的影响  29
    2.3.9 标准曲线和线性关系的考察  29
    2.3.10 样品分析  29-30
  2.4 小结  30-31
第3章重金属汞检测方法  31-40
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-32
    3.2.1 仪器与试剂  31-32
    3.2.2 样品处理  32
    3.2.3 仪器工作参数  32
    3.2.4 测定方法  32
  3.3 结果与讨论  32-38
    3.3.1 仪器工作参数的选择  32-35
    3.3.2 反应介质选择  35
    3.3.3 高压消解样品用量的选择  35
    3.3.4 还原剂硼氢化钾的选择  35-36
    3.3.5 标准曲线和线性关系的考察  36-37
    3.3.6 方法学考察  37-38
    3.3.7 样品分析  38
  3.4 小结  38-40
第4章重金属无机砷检测方法  40-45
  4.1 引言  40
  4.2 实验部分  40-41
    4.2.1 实验仪器  40
    4.2.2 实验试剂  40-41
      4.2.2.1 溶液的配制  40-41
      4.2.2.2 标准系列配制  41
    4.2.3 样品处理  41
    4.2.4 原子荧光的工作条件  41
  4.3 结果与讨论  41-44
    4.3.1 硼氢化钾浓度的选择  41-42
    4.3.2 载流的选择  42
    4.3.3 振摇方式的选择  42
    4.3.4 样品定容后上机时间的选择  42
    4.3.5 标准曲线线性范围及检出限  42-43
    4.3.6 准确度实验  43-44
    4.3.7 精密度实验  44
  4.4 小结  44-45
结论  45-46
参考文献  46-50
致谢  50-51
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录  51

稻米重金属检测及前处理方法研究

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