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几种固体酸催化剂催化合成柠檬酸酯的研究

作　者: 任小宁
导　师: 常玥
学　校: 西北师范大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 固体超强酸 柱撑粘土 介孔二氧化钛 介孔硅铝 柠檬酸酯
分类号: TQ414
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本论文合成且表征了几种固体超强酸催化剂,并主要对柠檬酸三辛酯催化效果进行了研究。利用蒙脱土（MMT）、坡缕石（PGS）为载体,通过离子交换法制备了铁、铝柱撑粘土,再经H2SO4或（NH4）2SO4改性,制备了插层型粘土固体超强酸（NH4）2SO4/Al-MMT、（NH4）2SO4/Al-PGS、SO42-/Al-MMT、SO42-/Fe-MMT及SO42-/Fe-PGS,测试了它们对合成柠檬酸三辛酯的催化活性。其中SO42-/Fe-MMT催化活性最高,酯化率达到97%,重复使用5次后酯化率仍可达87%以上。该类型催化剂的优点在于易于分离回收,催化性能高,并且对环境污染小。因此,是一种良好的固体酸催化剂。采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成了介孔分子筛TiO2（Ti-TMS）,经H2SO4浸渍得到固体超强酸(SO42-/Ti-TMS)。研究该催化剂对柠檬酸三辛酯的催化行为,实验表明,当n（柠檬酸）:n（正辛醇）=1:4,催化剂0.2 g,在170℃条件下反应5 h,酯化率可达97.6%;催化剂重复使用5次后,仍能保持较高的催化活性,该催化剂有很好的重复利用性。将该催化剂用于催化合成柠檬酸三丁酯,优化后酯化率达94.4%。尝试制备了介孔硅铝,并用硫酸浸渍得到固体酸催化剂,考察了其对柠檬酸三辛酯的催化试验效果。采用共聚法制备了聚羟基铁铝复合柱撑粘土,并用硫酸负载得到聚羟基铁铝复合柱撑粘土固体超强酸催化剂(SO42-/Fe/Al-MMT)。研究其对柠檬酸三辛酯的催化性能。该催化剂催化柠檬酸三辛酯的最佳条件为:反应温度160℃,n（柠檬酸）:n（正辛醇）,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应5 h,柠檬酸三辛酯的产率达到96.6%。

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 溶剂与增塑剂的生产 > 增塑剂
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