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载有异硫氰酸酯的纳米胶囊的制备及结构表征

作　者: 刘艳凤
导　师: 冯玉红；李嘉诚
学　校: 海南大学
专　业: 应用化学
关键词: 异硫氰酸酯纳米胶囊海南芥菜
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

异硫氰酸酯广泛存在于十字花科植物中,是硫代葡萄糖苷的次级代谢产物。其来源有两种,从十字花科植物中提取分离得到或者合成制得。异硫氰酸酯及其衍生物因其具有较强的生物活性,可用于农药、化工、医药等行业。海南芥菜中硫代葡萄糖苷含量的测定。采用溶剂法提取芥菜中的硫代葡萄糖苷,对芥菜粗提取进行红外光谱扫描,可初步判定其含有大量硫代葡萄糖苷类物质。用硫酸钡沉淀法测定芥菜中硫代葡萄糖苷的含量,其中以甲醇为溶剂测得芥菜中硫代葡萄糖苷的含量为1.060μmol/g,乙醇为溶剂测得芥菜中硫代葡萄糖苷的含量为5.553μmol/g,结果表明用无水乙醇为溶剂提取硫酸根离子较充分,测得硫代葡萄糖苷含量较高。从海南芥菜中提取异硫氰酸酯。将芥菜进行水解后采用CO2超临界萃取和水蒸气蒸馏两种方式提取挥发油,GC-MS鉴定挥发油为异硫氰酸酯类物质,其主要成分为烯丙基异硫氰酸酯。将温度、时间、压力作为研究因素,通过正交试验,得到超临界提取芥菜精油较优提取工艺250Mp、50℃、4h。用水蒸气蒸馏法提取海南芥菜中的挥发油时,考察了Vc、TBHQ两种抗氧化剂对芥菜挥发油提取率的影响,结果表明添加Vc芥菜油的提取率略高于添加TBHQ芥菜油的提取率异硫氰酸酯在水溶液中稳定性研究。采用温度、时间、pH、超声频率4个考察因素设计正交试验,研究其对水溶液中烯丙基异硫氰酸酯稳定性的影响。将异硫氰酸酯溶解在含有少量甲醇的水溶液中,通过HPLC检测烯丙基异硫氰酸酯的浓度变化,来考察各因素对其稳定性影响的大小。结果表明,时间因素影响烯丙基异硫氰酸酯降解的程度最大,接着是超声频率、温度、pH。对降解后的混合物用石油醚进行萃取,并通过LC-MS、GC-MS进行检测分析,初步判定在烯丙基异硫氰酸酯的降解过程中有烯丙基硫氰酸、环丙基异硫氰酸酯产生,而且随着烯丙基异硫氰酸酯的降解,烯丙基硫氰酸和环丙基异硫氰酸酯逐渐增加。制备载有异硫氰酸酯的纳米胶囊并对其进行结构表征。以异硫氰酸酯为囊芯,海藻酸钠为囊材,用氯化钙作为交联剂,采用单凝聚法制备载有异硫氰酸酯的纳米胶囊,通过该方法可制备颗粒为50±5nm纳米胶囊。TEM检测纳米胶囊的颗粒大小及均匀度,HPLC检测异硫氰酸酯的包埋率,TG测试了纳米胶囊在加热过程中的重量变化情况。同时,考察异硫氰酸酯的浓度和物质的量、滴加速度、搅拌时间、氯化钙的添加量等因素对纳米胶囊包埋率和纳米胶囊大小影响。结果表明,异硫氰酸酯的浓度低,滴加速度慢,搅拌时间长所形成的纳米胶囊包埋率高,颗粒小且比较均匀；异硫氰酸酯的浓度高、添加量大时制备的纳米胶囊颗粒较大；氯化钙对纳米胶囊粒径及包埋率影响较小。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章序言  10-27
  1. 异硫氰酸酯的研究进展  10-23
    1.1 异硫氰酸酯的来源  10-12
    1.2 异硫氰酸酯的提取方法  12-14
      1.2.1 水蒸气蒸馏法  12
      1.2.2 冷水浸提法  12-13
      1.2.3 发酵提取法  13
      1.2.4 超临界萃取法  13
      1.2.5 有机溶剂提取法  13-14
    1.3 异硫氰酸酯的制备  14-19
      1.3.1 烷基异硫氰酸酯的制备  14-15
      1.3.2 芳基异硫氰酸酯的制备方法  15-18
      1.3.3 二硫代磺酰亚胺制备磺酰基异硫氰酸酯  18-19
    1.4 异硫氰酸酯的化学性质  19
    1.5 异硫氰酸酯的生物活性  19-21
      1.5.1 抗菌性  19-20
      1.5.2 抗癌性  20-21
      1.5.3 基因毒性  21
      1.5.4 抗氧化性  21
      1.5.5 其它生物活性  21
    1.6 异硫氰酸酯的鉴定  21-22
      1.6.1 化学分析方法  21-22
      1.6.2 仪器分析方法  22
    1.7 异硫氰酸酯的应用  22-23
  2. 纳米胶囊的研究进展  23-25
    2.1 纳米胶囊的制备方法  23-24
      2.1.1 乳液聚合法  23-24
      2.1.2 界面聚合法  24
      2.1.3 凝聚相分离法  24
    2.2 纳米胶囊的应用  24-25
      2.2.1 在医药领域的应用  24-25
      2.2.2 农药制剂领域中的应用  25
  3. 本课题研究的意义  25-27
第二章实验与讨论  27-55
  1. 实验材料  27-28
  2. 芥菜中硫苷含量的测定  28-31
    2.1 实验材料  28
    2.2 芥菜中硫代葡萄糖苷的提取  28
    2.3 硫酸钡沉淀法测定硫苷含量  28-29
      2.3.1 游离态硫酸根离子含量的测定  29
      2.3.2 硫酸根离子总量的测定  29
    2.4 结果与分析  29-31
      2.4.1 红外光谱鉴定结果  29-30
      2.4.2 芥菜中硫苷的含量  30-31
    2.5 讨论  31
  3. 异硫氰酸酯的提取  31-37
    3.1 水蒸气蒸馏法提取异硫氰酸酯  31-32
    3.2 CO2超临界萃取法提取异硫氰酸酯  32
    3.3 芥菜含水量的测定  32
    3.4 GC-MS检测条件  32
    3.5 结果与讨论  32-37
      3.5.1 芥菜含水量的测定结果  32-33
      3.5.2 GC-MS检测结果  33-34
      3.5.3 Vc和TBHQ对芥菜挥发油提取率的比较  34
      3.5.4 超临界萃取正交实验数据  34-36
      3.5.5 两种提取方法的比较  36-37
    3.6 结论  37
  4. 异硫氰酸酯稳定性研究  37-44
    4.1 缓冲液的配置  37-38
    4.2 标准溶液的配置  38
    4.3 AITC的降解  38
    4.4 AITC降解产物的定性分析  38-39
    4.5 高效液相、质谱检测条件  39
    4.6 ITC挥发油GC-MS检测  39
    4.7 结果与讨论  39-44
      4.7.1 AITC标准曲线的绘制  39-40
      4.7.2 AITC降解的正交试验结果  40-41
      4.7.3 AITC降解产物的定性判定及其变化趋势  41-44
    4.8 结论  44
  5. 纳米胶囊的制备  44-55
    5.1 纳米胶囊的制备过程  44
    5.2 纳米胶囊包埋率的测定  44-45
      5.2.1 标准溶液的配置  45
      5.2.2 液相色谱检测条件  45
    5.3 纳米胶囊颗粒大小的测定  45
    5.4 等离子体质谱仪检测纳米胶囊CaCl2用量  45-46
    5.5 海藻酸钠纳米胶囊热重检测  46
    5.6 结果与讨论  46-55
      5.6.1 纳米胶囊包埋率的测定结果  46-47
      5.6.2 ITC滴加速度和搅拌时间对纳米胶囊的影响  47-54
      5.6.3 氯化钙用量对纳米胶囊的影响  54-55
第三章结论  55-56
参考文献  56-59
附录  59-68
  附录一:异硫氰酸酯稳定性研究附图  59-61
  附录二:纳米胶囊的制备附图  61-68
研究生期间发表的论文  68-69
致谢  69

载有异硫氰酸酯的纳米胶囊的制备及结构表征

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