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超细（Ba，Sr）TiO_3粉体及其陶瓷的研究

作　者: 黄国军
导　师: 黄新友
学　校: 江苏大学
专　业: 材料学
关键词: 柠檬酸—硝酸盐燃烧法钛酸锶钡超细粉体超细晶BST陶瓷介电性能
分类号: TQ174
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

钛酸锶钡系列电子陶瓷是最近几十年发展起来的新型现代功能陶瓷。目前已成为现代功能陶瓷中最重要的一类，是电子陶瓷元器件的基础母体原料，被称为电子陶瓷的支柱。关于钛酸锶钡及掺杂钛酸锶钡的制备和性能研究已成为无机固体化学的一个热点领域，我国对钛酸锶钡的研究起步较晚，在这方面还有许多工作有待开展。本文采用溶胶-凝胶法研究高纯超细、组分均匀的钛酸锶钡粉体，其合成温度和烧结温度均低于传统工艺的相应温度，这样可降低能耗，并且可以提高陶瓷的致密度，从而提高陶瓷产品的性能。（Ba，Sr）TiO₃基陶瓷性能的研究和掺杂改性研究可以拓宽其性能，使钛酸锶钡陶瓷满足不同领域的需要。采用柠檬酸—硝酸盐燃烧法研究了超细BST粉体和掺杂BST粉体的制备；利用差热—热重分析仪（TG—DSC）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等实验手段系统研究了BST粉体的物相和形貌；研究了柠檬酸量、溶液的PH值、热处理温度和分散剂对超细BST粉体性能的影响，确定了最佳的柠檬酸量、PH值、热处理温度和分散剂（乙二醇）的量。研究结果表明：在PH=7、乙二醇的量为2.25ml和热处理温度为800℃下制备的超细BST粉体的性能最佳：粉体的相结构为立方相钙钛矿结构，平均粒径约为100nm，颗粒形貌为不规则球形，粉体仍然存在一些团聚。采用溶胶—凝胶法研究了Bi₄Ti₃O₁₂粉体的制备，借助差热—热重分析仪（TG—DSC）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）测试手段分析了Bi₄Ti₃O₁₂粉体的物相结构和形貌；结果表明：得到的Bi₄Ti₃O₁₂粉体相结构为铋层状结构，粒径约为70nm。在超细BST粉体及含有Mn、Mg、Zn和Y掺杂的BST粉体中掺杂超细Bi₄Ti₃O₁₂粉体制备了混合BST粉体。利用BST混合粉体通过干压成型与烧结进一步研究了超细晶BST功能陶瓷的制备。借助X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等实验手段系统分析了超细晶BST陶瓷材料的表面形貌、显微组织和相结构；研究了烧结温度和Bi₄Ti₃O₁₂掺杂量对BST陶瓷表面显微结构的影响。利用YY2814数字电桥测量仪、CJ2672型耐压测试仪、TH2683型绝缘电阻测试仪考察了BST功能陶瓷的介电性能；分析了烧结温度、Bi₄Ti₃O₁₂掺杂量和微量元素掺杂对超细晶BST陶瓷介电性能的影响。通过研究不同的配方和工艺对超细BST陶瓷性能和结构的影响，得到了具有最佳介电性能的配方，其烧结温度为1200℃，陶瓷的平均粒径为0.5μm。介电性能：介电常数为2241，介质损耗为0.0035，耐压强度为7.36Kv／mm，绝缘电阻率为10.43GΩ·cm，容温变化率为-61.23％。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章绪论  11-33
  1.1 引言  11-12
  1.2 钙钛矿型电子陶瓷介质材料的研究  12-17
    1.2.1 晶体结构  12-13
    1.2.2 BaTiO_3系介质材料  13-15
    1.2.3 SrTiO_3系介质材料  15-16
    1.2.4 反铁电系  16-17
  1.3 陶瓷电容器的研究和发展现状  17-22
    1.3.1 陶瓷电容器的基本电学性质  17-18
    1.3.2 陶瓷电容器的分类及发展  18-22
  1.4 钛酸锶钡粉体制备方法  22-27
    1.4.1 固相法  22-23
    1.4.2 液相法  23-26
    1.4.3 气相化学反应法  26-27
  1.5 钙钛矿型陶瓷的改性  27-31
    1.5.1 固溶化  27
    1.5.2 复合化  27-28
    1.5.3 纳米化  28-31
  1.6 本论文的研究目的及研究内容  31-33
第二章实验部分  33-37
  2.1 实验原料  33
  2.2 材料的制备方法  33-34
    2.2.1 粉体的制备  33
    2.2.2 成型和烧结  33-34
  2.3 物相与显微结构分析  34-35
    2.3.1 差热—热重分析(TG-DSC)  34
    2.3.2 X射线衍射物相分析  34-35
    2.3.3 扫描电镜分析  35
    2.3.4 透射电镜分析  35
    2.3.5 粉体粒度分布分析  35
  2.4 性能测试  35-36
  2.5 其它实验设备  36-37
第三章钛酸锶钡粉体和钛酸铋粉体的研究及其表征  37-50
  3.1 BST粉体的研究  37-39
    3.1.1 实验原理  37-38
    3.1.2 工艺流程  38
    3.1.3 TG—DSC分析  38-39
  3.2 超细BST粉体的研究  39-45
    3.2.1 柠檬酸量的影响  39-40
    3.2.2 溶液PH值的影响  40-41
    3.2.3 热处理温度对粉体的影响  41-42
    3.2.4 分散剂对粉体性能的影响  42-45
  3.3 超细BI_4TI_3O_(12)粉体的研究  45-48
    3.3.1 实验原理  45
    3.3.2 实验步骤及工艺流程  45-46
    3.3.3 TG—DSC、XRD和SEM分析  46-48
  3.4 具有掺杂物质超细BST粉体的研究  48-49
    3.4.1 制备工艺  48
    3.4.2 XRD和SEM分析  48-49
  3.5 本章小结  49-50
第四章超细钛酸锶钡陶瓷的研究  50-64
  4.1 干压成型、排胶及烧结工艺  50-52
    4.1.1 毛坯干压成型  50-51
    4.1.2 排胶和烧结工艺的探索  51-52
  4.2 陶瓷烧结收缩率  52
  4.3 物相结构分析  52-55
    4.3.1 相结构  52-53
    4.3.2 BST陶瓷表面显微结构分析  53-55
  4.4 介电性能  55-63
    4.4.1 选择并烧制电极  55-56
    4.4.2 BST陶瓷介电性能的测试与分析  56-61
    4.4.3 实验结果讨论  61-63
  4.5 本章小结  63-64
第五章结束语  64-66
  5.1 结论  64-65
  5.2 存在问题及进一步研究方向  65-66
参考文献  66-72
硕士期间发表的论文  72-73
致谢  73

超细（Ba，Sr）TiO_3粉体及其陶瓷的研究

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