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多壁碳纳米管复合物修饰的玻碳电极上镉和铅的灵敏检测

作　者: 何秀辉
导　师: 姚守拙；谢青季
学　校: 湖南师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 多壁碳纳米管差分脉冲溶出伏安法方波溶出伏安法石英晶体微天平 Cd2+和Pb2+ PDMcT 铋刚果红铅离子载体
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

镉和铅等重金属,作为一类极危险的污染物,对人类健康造成了巨大危害。因此,研究快速、准确、灵敏、方便的重金属检测新方法具有重大意义。相对常规重金属检测方法而言,电化学分析方法,尤其是阳极溶出伏安法(ASV),是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量重金属分析方法。而差分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法是阳极溶出伏安法中测定灵敏度最高的方法,是当前重金属元素快速检测研究的热点之一。近些年来,化学修饰电极越来越受到人们的关注,已被广泛应用于重金属元素的测定,但是同时由于一些电极材料的受限,检测的灵敏度和重复性有一定的局限。因此,引入新型纳米材料复合物,提高其分析的重复性和灵敏度,来检测重金属离子颇具意义。碳纳米管(CNTs)是一种较新的纳米材料,因其独特的结构、机械和电学性质,已被广泛用于分析检测,因而合成新型的CNTs纳米复合材料用于分析检测重金属具有研究价值。本文基于几种CNTs纳米复合材料化学修饰电极研究了重金属Cd2+和Pb2+的灵敏电分析,主要内容包括：1.采用聚(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑)(PDMcT)-多壁碳纳米管(MWCNTs)、Nafion和铋膜(Bi)修饰的玻碳电极(GCE),基于差分脉冲伏安法实现了痕量镉和铅的同时检测。在含有400μgL-1Bi3+的pH 5.0醋酸缓冲溶液中、-1.0 V电位下预富集重金属离子360s,方法具有较高的灵敏度、选择性和重复性。石英晶体微天平(QCM)实时动态监测结果表明PDMcT在还原条件下对Cd2+和Pb2+的吸附最强。优化条件下Bi/Nafion/PDMcTRed-MWCNTs/GCE上同时检测Cd2+和Pb2+,线性范围分别为0.05-20μg L-1和0.1-22μg L-1,检出下限分别为0.03和0.05μg L-1。用于同时检测实际样品中的Cd2+和Pb2+,结果满意。2.制备了染料刚果红(CR)-MWCNTs和铋膜修饰的玻碳电极,基于方波溶出伏安法实现了痕量镉和铅的同时检测。QCM研究表明CR-MWCNTs/Au具有比MWCNTs/Au明显更大的Cd2+和Pb2+吸附能力。优化实验条件下,Cd2+和Pb2+的线性检测范围分别为0.5-50μg L-1和0.5～70μg L-,检出下限分别为0.1和0.3μg-1。用于同时检测实际水样中的Cd2+和Pb2+,结果满意。3.采用铅离子载体-MWCNTs和铋膜共同修饰的玻碳电极,基于方波溶出伏安法实现了对铅的高灵敏度、高选择性检测。QCM研究表明铅离子载体-MWCNTs对Pb2+的吸附值最大可达325 mg g-,明显高于其他几种重金属离子。优化实验条件下,Pb2+的线性范围和检出下限分别为0.3～50μgL-1和0.1μg L-。用于检测实际水样中的Pb2+,结果满意。

全文目录

中文摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-21
  1.1. 重金属污染以及危害  10-11
  1.2. 重金属的分析检测方法  11-15
  1.3. 阳极溶出伏安法在镉、铅检测中的应用  15-16
  1.4. 石英晶体微天平在镉和铅检测分析中的应用  16-17
  1.5. 纳米化学修饰电极在镉和铅检测分析中的应用  17-19
  1.6. 本文构思  19-21
第二章 Bi/Nafion/PDMcT-MWCNTs/GCE用于差分脉冲溶出伏安法同时检测镉和铅  21-38
  2.1. 引言  21-22
  2.2. 实验部分  22-25
  2.3. 结果与讨论  25-37
  2.4. 小结  37-38
第三章 Bi/刚果红-MWCNTs/GCE用于方波溶出伏安法同时检测镉和铅  38-50
  3.1. 引言  38-39
  3.2. 实验部分  39-41
  3.3. 结果与讨论  41-48
  3.4. 小结  48-50
第四章 Bi/铅离子载体-MWCNTs/GCE用于方波溶出伏安法高敏检测铅  50-63
  4.1. 引言  50-52
  4.2. 实验部分  52-54
  4.3. 结果与讨论  54-62
  4.4. 小结  62-63
结论与展望  63-65
参考文献  65-73
硕士期间发表的相关论文  73-74
致谢  74-75

多壁碳纳米管复合物修饰的玻碳电极上镉和铅的灵敏检测

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