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冷轧钯银合金薄膜的修复与改善

作　者: 张鑫江
导　师: 宋仁国
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 钯银合金薄膜冷轧法化学镀修复
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 21次
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内容摘要

近年来,随着半导体、石油化工等领域对高纯氢气需求的不断增长,氢能源已经广为人们所重视。金属钯及其合金膜由于具有透氢性能良好和耐高温的特点,除了用作氢气分离和纯化器外,还可以用作脱氢、制氢等反应的反应器,实现反应和分离的一体方法化。并且由于钯合金薄膜可以有效的避免氢脆现象,未来的发展中选择钯银合金薄膜作为透氢的主导材料将成为发展趋势。但是通过冷轧制取的钯银合金薄膜总存在很多问题,如膜厚度不能足够薄以获得更好的氢选择性,叠加冷轧压制薄膜时,可能由于不同膜的热拉伸系数,膜与膜的结合不理想等,这些问题都会严重影响膜反应器中对氢气的高选择性。本文通过叠加冷轧压制与化学镀修复薄膜的方法,期望开发新的制膜方法与工艺来改善金属膜微观结构。在实验室前期工作的基础上,借助于扫描电镜-元素分析(SEM-EDS)等分析测试手段对冷轧法和化学镀方法改善金属钯膜做了一些新的探索。本文通过叠加压制钯银合金膜的方法,试图修复和改善钯银合金薄膜,但结果并不理想。采用叠加压制产生的新膜中,仍旧存在较大的孔洞与裂缝,且膜与膜之间的结合很不理想。通过压力破坏实验,我们得知膜与膜之间的结合力为:0.6kg/cm2。通过叠加薄膜压制方法制得的薄膜针孔的形成,部分是因为原薄膜针孔处存在的较大颗粒。采用冷轧法对缺陷钯银合金膜的修复实验目前还未得到较理想的结果。于是,我们采用化学镀方法,试图通过化学方法改善冷轧法所制得的钯银合金薄膜,并且研究了时间与温度对化学镀方法修复和改善钯银合金薄膜的影响。选取了较理想的温度与时间条件,在309K,318K,326K,335K和346K的温度条件下进行化学镀,绘制了时间以及温度对反应变化的曲线图。并且通过SEM与EDS等表征手段分析了实验结果,初步取得较理想的化学镀修复合金膜条件。在326K条件下镀钯40min得到的结果最理想,此时镀层钯厚度为0.4μm,且镀层钯与原钯银合金薄膜结合较好,总计厚度约为2.2μm。由于实验设备限制等因素,未测试其透氢性能。今后的主要研究方向是,在保证钯银合金薄膜性能和耐久度的基础上,制作出更薄的膜以获得更好的氢渗透性,并且尽量降低其制造成本与材料成本。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第1章绪论  10-28
  1.1 氢能源及透氢材料  10-13
    1.1.1 制备氢能源的方法与技术  10-13
  1.2 钯合金膜的研究现状  13-23
    1.2.1 概述  13
    1.2.2 钯合金膜的透氢机理  13-15
    1.2.3 氢脆  15-17
    1.2.4 钯合金膜  17
    1.2.5 钯复合膜的载体  17-19
    1.2.6 钯复合膜的制备  19-21
    1.2.7 钯合金膜的制备新技术  21-23
  1.3 钯合金膜的表征  23-25
  1.4 钯合金膜的发展趋势  25-26
  1.5 论文选题意义与研究内容  26-28
第2章实验材料与方法  28-35
  2.1 实验原理  28-29
  2.2 实验材料与设备  29-34
    2.2.1 实验药品  29-30
    2.2.2 实验设备  30
    2.2.3 实验方法与过程  30-34
    2.2.4 钯银合金薄膜的表征方法  34
  2.3 本章小结  34-35
第3章冷轧钯银合金薄膜的缺陷分析  35-42
  3.1 钯银合金薄膜的表面形貌分析  35-36
  3.2 钯银合金薄膜的化学成分分析  36-38
  3.3 冷轧工艺的改进  38-41
    3.3.1 实验方法  38-39
    3.3.2 表面形貌分析  39-40
    3.3.3 双层钯银合金薄膜之间的粘合力测试  40-41
  3.4 本章小结  41-42
第4章钯银合金薄膜的化学镀钯  42-59
  4.1 沉积温度对化学镀钯修复钯银合金薄膜的影响  42-52
    4.1.1 钯镀层的沉积速率与沉积厚度  42-44
    4.1.2 表面形貌观察  44-46
    4.1.3 钯银合金膜的成分分析  46-52
  4.2 反应时间对化学镀修复钯银合金薄膜的影响  52-58
    4.2.1 镀层的厚度与沉积速率  52-53
    4.2.2 表面形貌分析  53-54
    4.2.3 薄膜化学成分分析  54-58
  4.3 本章小结  58-59
第5章结论与展望  59-61
  5.1 结论  59-60
  5.2 展望  60-61
参考文献  61-64
致谢  64-65
攻读学位期间参加的科研项目和成果  65

冷轧钯银合金薄膜的修复与改善

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