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1，2，4-丁三醇三硝酸酯的合成工艺研究

作　者: 曹金金
导　师: 程广斌
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 1，2，4-丁三醇硝化 1，2，4-丁三醇三硝酸酯混酸五氧化二氮
分类号: TQ414
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 42次
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内容摘要

1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)是火箭推进剂中的含能增塑剂。本文研究了以1,2,4-丁三醇(BT)为原料,在多种硝化试剂中合成BIIN的硝化效果,结果表明,采用硝硫混酸和N205/HN03硝化BT时,BIIN的收率较高。硝硫混酸硝化的最佳反应条件为：m(95%硝酸)：m(98%硫酸)=45：55,m(混酸)：m(BT)=7：1,硝化温度为20℃,硝化时间为30 min,BTTN收率为79.7%。N205/HN03硝化的最佳条件为：N205浓度为6.67%,m(N2O5/HNO3)：m(BT)=9：1,硝化温度为10℃,硝化时间为60 min,BTTN收率为61.4%。以此为基础,对硝硫混酸和N205/HN03两种硝化试剂进行了改进,增强了体系的硝化能力,提高了BTTN的收率。混酸改用纯硝酸和SO3含量为20%的发烟硫酸,当m(纯硝酸)：m(发烟硫酸)：m(BT)=3.00：3.61：1,硝化温度为20℃,硝化时间为30 min时,BTTN收率提高到82.2%。向N205/HN03滴加发烟硫酸,当m(N205)：m(纯硝酸)：m(发烟硫酸)：m(BT)=0.20：2.80：3.61：1,硝化温度为10℃,硝化时间为30 min时,BTTN收率提高到93.6%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
目录  7-9
1 绪论  9-21
  1.1 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的性质、用途及其制备方法  9-12
    1.1.1 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的性质  9-10
    1.1.2 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的用途  10-11
    1.1.3 1,2,4-丁三醇三硝酸酯的制备方法  11-12
  1.2 硝酸酯的合成研究进展  12-19
    1.2.1 醇类硝化的一般特征  12-14
    1.2.2 绿色硝化剂N_2O_5在硝酸酯合成中的应用及其制备方法  14-19
  1.3 本论文的研究内容  19-21
    1.3.1 研究现状和不足  19-20
    1.3.2 本论文的研究内容  20-21
2 合成BTTN的硝化试剂实验筛选  21-32
  2.1 实验部分  23-25
    2.1.1 实验试剂及仪器  23-24
    2.1.2 实验方法  24-25
  2.2 结果与讨论  25-27
    2.2.1 不同硝化试剂以及用量和反应条件对BT的硝化结果  25-26
    2.2.2 硝化试剂的分析比较  26-27
  2.3 硝化试剂与BT的反应机理探讨  27-29
  2.4 产品1,2,4-丁三醇三硝酸酯的分析  29-31
  2.5 本章小结  31-32
3 HNO_3/H_2SO_4体系硝化BT合成BTTN的工艺研究  32-42
  3.1 实验部分  32-33
    3.1.1 实验试剂及仪器  32
    3.1.2 实验方法  32-33
  3.2 结果与讨论  33-37
    3.2.1 混酸成分对反应结果的影响  33-34
    3.2.2 硝化系数对反应结果的影响  34-35
    3.2.3 硝化温度对反应结果的影响  35-36
    3.2.4 硝化时间对反应结果的影响  36
    3.2.5 投料方式对硝化结果的影响  36-37
  3.3 最佳洗涤条件的确定  37-39
  3.4 硝硫混酸硝化能力的改进  39-40
    3.4.1 纯硝酸/发烟硫酸混酸体系对BT的硝化效果  39
    3.4.2 纯硝酸/发烟硫酸混酸硝化BT的稳定性实验  39-40
  3.5 BT在HNO_3/H_2SO_4体系中的硝化反应机理探讨  40-41
  3.6 本章小结  41-42
4 N_2O_5/HNO_3体系硝化BT合成BTTN的工艺研究  42-51
  4.1 实验部分  42-44
    4.1.1 实验试剂及仪器  42-43
    4.1.2 N_2O_5的制备和性质  43-44
    4.1.3 实验方法  44
  4.2 结果与讨论  44-47
    4.2.1 N_2O_5浓度对反应结果的影响  44-45
    4.2.2 N_2O_5/HNO_3硝化试剂的用量对反应结果的影响  45-46
    4.2.3 硝化温度对反应结果的影响  46
    4.2.4 硝化时间对反应结果的影响  46-47
    4.2.5 投料方式对结果的影响  47
  4.3 N_2O_5/HNO_3硝化能力的改进  47-49
    4.3.1 N_2O_5/HNO_3/H_2SO_4体系对BT的硝化效果  48
    4.3.2 N_2O_5/HNO_3/H_2SO_4体系硝化BT的稳定性实验  48-49
  4.4 N_2O_5/HNO_3硝化BT的反应机理探讨  49-50
  4.5 本章小结  50-51
5 论文总结  51-52
致谢  52-53
参考文献  53-56

1，2，4-丁三醇三硝酸酯的合成工艺研究

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