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单分散铁系纳米材料微波二相法合成及其表征

作　者: 孙超
导　师: 宿新泰；牛春革
学　校: 新疆大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 微波二相法 Co3O4纳米立方块 Ni（OH）2纳米薄片、纳米饼和亚微米球 Fe2O3、Fe3O4和CoFe2O4纳米颗粒
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


单分散纳米材料以其特殊的物理和化学性质,在生物荧光标记,生物载药,核磁共振成像,高密度信息存储,催化和构建功能性纳米材料方面具有广阔的应用前景。但是目前主流的制备方法均存在有一定的缺陷,如高沸点溶剂热解法的反应温度过高,所使用的溶剂价格昂贵;LSS策略产物均一性较差等。因此用廉价易得的原料和简单方便的合成方法制备单分散纳米材料一直是单分散纳米材料研究中的热点之一。本文采用微波二相法制备出单分散氧化铁纳米颗粒,Co3O4纳米立方块和Ni（OH）2纳米薄片、纳米饼和亚微米球,同时利用粉末X射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等仪器对产物的尺寸、形貌、微观结构和化学成分进行了表征。实验中得到的主要结论如下:1)分别使用不同的铁盐制备出氧化铁纳米颗粒,当使用三价铁盐时,得到全部为球形或类球形Fe2O3纳米颗粒;而使用二价铁盐时,分别得到了Fe3O4纳米棒和纳米立方块。在油酸铁前驱体溶液中加入水合肼作为还原剂制备出单分散Fe3O4纳米球。当使用油酸钴和油酸铁作为混合前驱体时,则制备出了CoFe2O4纳米球。2)通过微波二相法合成尖晶石结构的单分散Co3O4纳米立方块,并对其进行了气敏性能的测试。结果表明:在微波条件下,该二相体系180 oC下反应20 min可以制备出单分散的Co3O4纳米立方块,并且制备出的20 nm纳米颗粒在低温下（200 oC）对乙醇和二甲苯的响应值最高,而且对于苯系化合物来讲,其相应值随着取代甲基的增加而增加。3)通过调节前驱体的浓度,β-Ni（OH）2纳米薄片、饼和球同样可以用此方法制得;并且在600 oC下焙烧3 h后得到NiO纳米颗粒,焙烧后与β-Ni（OH）2纳米薄片和亚微米球所对应NiO的形貌被破坏掉,但是纳米饼的形貌仍然保持原有β-Ni（OH）2的形貌,说明此种形貌可以经受高温的焙烧而不损失其单分散性。本方法对于氧化物纳米材料的制备具有很好的普适性,而且所使用的原料比较廉价,反应速率块,可以在极短的时间内得到大量的纳米材料,以满足工业发展的需要。本方法操作简便,过程简单,且对其它种类的纳米材料的合成也具有一定的适用性,因此值得进一步的研究和探讨。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-9
第一章 绪论  9-25
  引言  9
  1.1 单分散纳米材料的应用  9-12
    1.1.1 光学应用  10-11
    1.1.2 磁学应用  11-12
    1.1.3 催化方面的应用  12
  1.2 单分散纳米材料的制备方法  12-17
    1.2.1 化学沉淀法  12-13
    1.2.2 水热法  13
    1.2.3 溶剂热法  13-15
    1.2.4 溶胶-凝胶法  15
    1.2.5 微乳液法  15-16
    1.2.6 高沸点溶剂热解法  16-17
  1.3 单分散铁系纳米材料的研究进展  17-23
    1.3.1 单分散氧化铁纳米材料的研究现状  17-20
    1.3.2 单分散Co_30_4 纳米材料的制备及在气敏方面的研究现状  20-22
    1.3.3 单分散Ni(OH)_2 和NiO 的研究现状  22-23
  1.4 研究意义和研究内容  23-25
    1.4.1 研究意义  23-24
    1.4.2 研究内容  24-25
第二章 实验方法及气敏性能测试  25-32
  2.1 实验部分  25-27
    2.1.1 实验试剂  25-26
    2.1.2 实验仪器  26
    2.1.3 实验方法  26-27
  2.2 气敏性测试  27-32
    2.2.1 气敏测试仪器  27
    2.2.2 气敏元件制作  27-29
    2.2.3 气敏测试原理  29-30
    2.2.4 气敏测试方法  30-32
第三章 单分散氧化铁纳米材料的制备及表征  32-39
  引言  32
  3.1 实验部分  32-33
  3.2 结果与讨论  33-38
    3.2.1 XRD 表征  33-34
    3.2.2 TEM 表征  34-38
  本章小结  38-39
第四章 单分散Co_30_4纳米块的制备及气敏性研究  39-49
  引言  39-40
  4.1 实验部分  40-44
    4.1.1 实验方法  40
    4.1.2 样品的XRD 表征  40-41
    4.1.3 样品的形貌分析  41-44
  4.2 气敏性能测试  44-47
  本章小结  47-49
第五章 Ni(OH)_2和NiO 纳米颗粒的制备与表征  49-57
  引言  49
  5.1 实验部分  49-50
  5.2 结果与讨论  50-55
    5.2.1 产物XRD 分析  50-51
    5.2.2 β-Ni(OH)_2 的形貌分析  51-54
    5.2.3 NiO 纳米颗粒的形貌分析  54-55
  本章小结  55-57
第六章 结论与展望  57-59
  6.1 结论  57-58
  6.2 展望  58-59
参考文献  59-68
攻读硕士学位期间发表论文情况  68-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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