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基于钼酸盐的光致发光材料的合成及其发光性能研究

作　者: 周永勤
导　师: 余锡宾
学　校: 上海师范大学
专　业: 应用化学
关键词: 红色荧光体钼酸盐高温固相法水溶液法光致发光纳米自组装发光二极管(LED)
分类号: TQ422
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文采用不同的化学方法分别合成了三种基于钼酸盐的发光材料:可紫外和可见蓝光区域激发的AgLaMo2O8:Pr3+荧光粉、BaLa2(MoO4)4:Pr3+荧光材料和纳米组装的CaMoO4:Eu3+/Na+荧光粉。应用X‐射线粉末衍射(XRD)、荧光光谱(PL)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子扫描显微镜(TEM)等测试手段分别对材料的结构、形貌和性能进行表征,研究了不同反应条件对所得材料的晶型结构、形貌以及光学性能的影响,得到了最佳制备工艺条件,并对相关合成机理和发光机理进行了解释和讨论。主要研究内容叙述如下:1.通过一种简便的高温固相法成功合成了AgLaMo2O8:Pr3+红色荧光粉,讨论了合成荧光粉的最佳工艺条件,并研究了不同反应条件对物质结晶性能和发光性能的影响。通过各项表征结果可知:该发光材料粒径在1µm以下,在430～500nm的光谱区间有很好的吸收,与商业蓝光LED的发射波长相一致,并在以649 nm为中心的红光区有很强的发射,其发光强度约是商业红粉Y2O2S:Eu3+发光强度的3.2倍。此外,发光性能受到反应温度和激活剂掺杂浓度的影响,镨离子最佳摩尔浓度是3%,最优化的温度是1100℃。在649 nm处的半峰宽仅有3 nm,红色纯度很高,其色坐标指数是(0.685,0.315),表明钼酸银镧掺镨红色荧光体能有效地改善白光LED的显色性。2.同样利用简单的固相反应法制备BaLa2(MoO4)4:Pr3+红色荧光材料,研究了其在各制备条件下的影响,其物理化学性能与之前制备的AgLaMo2O8:Pr3+相似。但在制备过程中加入碱金属卤化物,从而在材料中引入了碱金属离子,成功地制备了碱金属掺杂的BaLa2(MoO4)4:Pr3+荧光材料。其中,碱金属的引入加大了钼酸盐离子晶体结构的非对称性。引入碱金属后,荧光材料的发光性能得到了大幅度地改善,是掺杂前BaLa2(MoO4)4:Pr3+荧光材料发光强度的1.35倍。3.利用一种方便,环保,无任何有机添加剂的低成本的水热方法制备了自组装多级结构CaMoO4:Eu3+,Na+荧光体。由SEM,FE‐SEM和TEM表征照片知:在150°C‐ 6 h‐ pH1.5的反应条件下合成的钼酸盐样品颗粒平均直径为5µm,其结构是纳米片一层一层叠加而成的三维圆球和圆盘状。我们通过温度实验探讨了多级结构的形成机制,利用Ostwald熟化和自组装聚集机制对晶体生长进行了解释。此外,本章中还研究了pH值和钙源等反应条件对产物形貌和分散性的影响,得出了pH值在1.5和CaNO3做钙源时为这些材料的最佳条件。在激发光谱图中,激发波长范围从350到530nm的紫外和可见光区,显著的扩展了发光材料的应用区域。同时,该钼酸钙荧光材料中存在的少量Na+离子能够起到电荷补偿的作用,提高了材料的发光性能。发射光谱表明,样品发出了明亮的红色荧光,且具有较高的色纯度.

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章前言  10-16
  1.1 引言  10
  1.2 钼酸盐发光材料概述  10-11
  1.3 钼酸盐发光材料制备方法  11-13
  1.4 白光LED的发展现状和存在的问题  13-15
  1.5 本文的选题意义和研究内容  15-16
第二章 AgLaMo_20_8:Pr~(3+)荧光体的固相合成和发光特性  16-24
  2.1 引言  16-17
  2.2 实验部分  17-18
    2.2.1 主要原料和仪器设备  17
    2.2.2 实验步骤  17
    2.2.3 结构表征与性能测试  17-18
  2.3 结果与讨论  18-22
    2.3.1 结构表征  18-19
    2.3.2 发光性能研究  19-21
    2.3.3 反应条件对发光性能的影响  21-22
  2.4 本章小结  22-24
第三章 BaLa_2(Mo0_4)_4:Pr~(3+)荧光体的合成和光学性能研究  24-34
  3.1 引言  24-25
  3.2 实验部分  25-26
    3.2.1 主要原料和仪器设备  25
    3.2.2 实验步骤  25
    3.2.3 结构表征与性能测试  25-26
  3.3 结果与讨论  26-32
    3.3.1 结构表征  26-27
    3.3.2 发光性能表征  27-28
    3.3.3 反应条件对发光性能的影响  28-32
  3.4 本章小结  32-34
第四章 CaMo0_4:Eu~(3+),Na~+纳米片自组装多级结构的制备及其发光性能研究  34-48
  4.1 引言  34-35
  4.2 实验部分  35-37
    4.2.1 主要原料和仪器设备  35
    4.2.2 实验步骤  35-36
    4.2.3 结构表征与性能测试  36-37
  4.3 结果与讨论  37-47
    4.3.1 样品的结构及形貌分析  37-39
    4.3.2 晶体生长机理探索  39-41
    4.3.3 形貌和结构影响因素  41-44
    4.3.4 光学性能研究  44-47
  4.4 本章小结  47-48
第五章全文总结  48-50
致谢  50-51
参考文献  51-58
攻读硕士学位期间取得的成果  58-59

基于钼酸盐的光致发光材料的合成及其发光性能研究

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