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脱氢松香基两性表面活性剂的合成及多孔TiO_2的制备

作　者: 赵银凤
导　师: 方桂珍
学　校: 东北林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 脱氢松香酸 表面活性剂 模板剂 多孔TiO2
分类号: O614.411
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


多孔二氧化钛材料在众多领域中有着广阔的应用前景,如能源、环境、催化、吸附及生物材料等领域。对于孔径可调节的多孔二氧化钛材料的合成,模板剂起着至关重要的作用。目前,表面活性剂模板剂已经成为众多研究者关注的焦点,而合成具有可降解及可再生的模板剂是当今人们研究的热点。脱氢松香酸是一种天然的原料,具有低毒、产量大及无污染等特性,但是却未见对于研究脱氢松香酸类表面活性作为模板剂制备多孔二氧化钛材料的相关报道。本论文以脱氢松香酸为原料,合成了一种类似于甜菜碱结构的脱氢松香酸类两性表面活性剂,通过对脱氢松香酸的羧基进行改性,在其分子上引入季铵盐和磷酸酯基合成了N-(3-去氢枞酰氧基-2-羟基)丙基-N,N-二甲基(2-羟基)磷酸酯甜菜碱。采用两性离子鉴定实验、FT-IR、核磁共振、凯氏定氮的方法证实产物的两性化学结构,针对产品的表面活性进行了表面张力测定及乳化力和泡沫力的测定,并分析了产物与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配体系的表面活性。研究结果表明：含氮量为2.52%。具有良好的表面活性,临界胶束浓度(CMC)为1.34 mmol/L,此时的表面张力38.69 mN/m。泡沫力为280mm,泡沫能力稳定,产物乳化力较强。产物与SDS复配后,其界面活性产生较强烈的增效作用,两者的物质的量之比为1：1时增效作用最显著。产物具有典型的甜菜碱结构两性化合物的性质。又以脱氢松香基磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂为模板剂,以TiCl4为钛源,采用酸催化水解的方法制得了多孔TiO2,其具有典型的介孔结构,孔径为11.46 nm,具有Ⅳ型的吸附等温线。XRD结果表明经两步煅烧后样品完全为锐钛矿相的结构,其晶粒大小为11.6 nm。FT-IR谱图证实经煅烧后,样品中的模板剂已完全被去除。选择苯酚溶液为模型反应物,对制得的样品进行光催化活性测试,发现模板剂用量为1g,经200℃煅烧2h后程序升温至500℃煅烧4h的样品,在反应220 min后对苯酚的降解率为73.06%,多孔结构提高了Ti02的吸附性能。最后使用合成的脱氢松香基三甲基季铵盐阳离子表面活性剂作为模板剂,通过酸催化水解的方法制备了多孔Ti02。采用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热重(TG)、BET比表面积等方法表征合成的多孔Ti02,对其结构、晶型、热稳定性、比表面积及孔径分布进行分析。选择苯酚溶液为模型的反应物,对多孔Ti02进行了光催化活性的测试,研究结果表明：得到的多孔Ti02具有典型的介孔结构,其孔径为12.38nm,具有典型的Ⅳ型吸附等温线。XRD结果表明经两步煅烧后样品完全为锐钛矿相的结构,其晶粒大小为12.6 nm。FT-IR谱图证实经500℃煅烧后,样品中的模板剂已完全被去除。选择苯酚溶液为模型反应物,对制得的样品进行光催化活性测试,得到了模板剂用量为1 g,经200℃煅烧2h后程序升温至500℃煅烧4h的样品的活性最高,在反应220 min后对苯酚的降解率为74.21%,多孔结构提高了TiO2的吸附性能。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-21
  1.1 引言  10
  1.2 多孔二氧化钛材料  10-17
    1.2.1 多孔二氧化钛材料的研究概况  10-11
    1.2.2 多孔材料的合成机理  11-12
    1.2.3 模板剂在多孔材料合成过程中的合成途径  12-13
    1.2.4 多孔二氧化钛材料的制备  13-15
    1.2.5 多孔二氧化钛的光催化性能  15-17
  1.3 脱氢松香酸  17-19
    1.3.1 脱氢松香酸的结构和性质  17-18
    1.3.2 松香及脱氢松香酸类表面活性剂  18-19
  1.4 本论文提出的目的和意义  19-21
2 脱氢松香基磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂合成与表征  21-30
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 实验药品和实验仪器  21-22
    2.2.2 脱氢松香基磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的制备  22-23
    2.2.3 脱氢松香基磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的结构及性能表征  23-24
  2.3 结果与讨论  24-29
    2.3.1 脱氢松香基磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的合成路线  24
    2.3.2 脱氢松香基磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂的结构和性能表征  24-29
  2.4 本章小结  29-30
3 脱氢松香基磷酸酯甜菜碱为模板剂制备多孔TiO_2  30-37
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 实验药品和仪器  30-31
    3.2.2 多孔二氧化钛的制备  31
    3.2.3 光催化活性的测试  31-32
    3.2.4 红外光谱(IR)测试  32
    3.2.5 X-射线衍射(XRD)测试  32
    3.2.6 BET及孔径分布测试  32
    3.2.7 热重测试  32
  3.3 结果与讨论  32-36
    3.3.1 光催化活性测试  32-34
    3.3.2 FT-IR分析  34
    3.3.3 晶形结构分析  34-35
    3.3.4 N_2吸附-脱附等温线及孔径分布分析  35-36
  3.4 本章小结  36-37
4 脱氢松香基三甲基季铵盐的合成及多孔TiO_2的制备  37-47
  4.1 引言  37
  4.2 实验部分  37-39
    4.2.1 实验药品和仪器  37-38
    4.2.2 脱氢松香基三甲基季铵盐的合成  38
    4.2.3 脱氢松香基三甲基季铵盐的结构与性能表征  38-39
    4.2.4 多孔二氧化钛的合成  39
    4.2.5 红外光谱(IR)测试  39
    4.2.6 X-射线衍射(XRD)测试  39
    4.2.7 热重测试  39
    4.2.8 BET及孔径分布测试  39
    4.2.9 光催化活性的测试  39
  4.3 结果与讨论  39-45
    4.3.1 脱氢松香基三甲基季铵盐阳离子表面活性剂合成路线  39-40
    4.3.2 脱氢松香基三甲基季铵盐阳离子表面活性剂的化学结构表征  40-41
    4.3.3 脱氢松香基三甲基季铵盐阳离子表面活性剂的物理性能分析  41-42
    4.3.4 多孔TiO_2的FT-IR分析  42
    4.3.5 多孔TiO_2的XRD分析  42-43
    4.3.6 多孔TiO_2的热性质分析  43-44
    4.3.7 多孔TiO_2的BET方程、比表面积和孔径分析  44-45
    4.3.8 多孔TiO_2的光催化活性分析  45
  4.4 本章小结  45-47
结论  47-49
参考文献  49-53
附录  53-54
攻读学位期间发表的学术论文  54-55
致谢  55-56

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物 > 钛副族（ⅣB族金属元素） > 钛Ti
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