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一维功能纳米材料的制备及其在传感器中应用

作　者: 周海波
导　师: 张忠平
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 无机化学
关键词: 氧化铝模板 TNT 聚吡咯分子印迹技术 2,4-D 表面增强拉曼散射
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着社会的快速发展,爆炸物引起的国土安全问题和农药引起的环境问题引发越来越多的关注。发展对爆炸物和农药的实时、快速、稳定、原位、超灵敏和高选择性检测是人们一直追求的目标。本文分别制备了两种对上述分析物具有超灵敏响应的一维功能纳米材料传感器。一种是制备的Ag纳米管阵列作为表面增强拉曼散射(SERS)衬底,采用SERS技术达到对爆炸物TNT的超灵敏和高选择性检测;另一种是制备的印迹农药2,4-D的聚吡咯纳米项链作为工作电极,采用电化学方法达到对非电化学活性农药2,4-D灵敏和选择性检测。第一章回顾了一维纳米材料的发展历史、合成方法和应用。另外还全面介绍了SERS技术,包括机理、衬底的制备和应用。第二章报道了一种基于表面增强拉曼光谱简单、可靠、超灵敏的检测TNT的方法。在本章中TNT分子能够通过在顶端封闭的Ag纳米管阵列上和PABT形成电荷转移PABT-TNT配合物诱导电磁非共振分子PABT超高的拉曼增强效应。溶剂挥发产生的毛细力驱动柔韧的Ag纳米管自接近,在纳米管阵列之间临时性的构筑PABT-TNT-PABT配合物桥,这种构建导致了络合物的生色团、入射激光和Ag纳米管的表面等离子体三者完全共振,使PABT的增强因子可以和那些共振染料的增强因子相比,达到2×1013。此外由于这种特殊构建拉曼热点的方式,上述拉曼增强效应可以重复构建。通过这种特殊的拉曼增强机理,我们可以选择性的检测TNT到1.5×10-17 M。这些实验结果为我们提供了一种独特视角来理解SERS,同时也为检测单分子的TNT提供了一种可能。第三章报道了一种分子识别-放大电流响应机制简单、可靠、灵敏的检测2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的方法。溶液中的溶解氧可以预先氧化吡咯形成聚吡咯低聚物束,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在下进一步自组装成的项链状胶束。随后,这些项链般的微结构通过加入过硫酸铵(APS)使残余的吡咯单体快速聚合而凝胶化,导致了聚吡咯项链形成。同时,2,4- D通过聚吡咯骨架和2,4- D之间的静电和氢键作用同步印迹在聚吡咯骨架中。印迹的聚吡咯项链表现出对印迹分子2,4-D高容量和快速的吸附动力学,印迹因子达4.2。更重要的是,通过印迹位点对2,4-D的识别和响应,在电化学测试中能够很好的放大电流响应,从而为我们灵敏检测电化学非活性分子2,4-D提供了原理基础,检测限达到100 nM。这种分子印迹策略提供了比传统竞争取代更方便、更简单和更便宜的进行非电化学活性物质的直接检测的新途径。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章绪论  10-52
  1.1 功能纳米材料  10-12
    1.1.1 纳米材料的发展历程  10
    1.1.2 纳米材料的分类  10-11
    1.1.3 纳米材料基本性质  11-12
  1.2 一维功能纳米材料  12-18
    1.2.1 一维有序功能纳米材料的合成方法  13-16
    1.2.2 一维有序功能纳米材料的应用与性能  16-18
  1.3 有序一维纳米材料在表面增强拉曼散射光谱（SERS）中的应用  18-34
    1.3.1 SERS简介  20-21
    1.3.2 SERS机理  21-23
    1.3.3 SERS衬底  23-29
    1.3.4 SERS应用  29-34
  1.4 表面增强共振拉曼散射光谱（SERRS）  34-35
  1.5 本文选题及主要研究内容  35-37
  参考文献  37-52
第二章 AAO 模板法制备顶端封闭的 Ag 纳米管阵列及其在 TNT 检测中的应用  52-82
  2.1 引言  52-54
  2.2 实验部分  54-58
    2.2.1 原料及规格  54-55
    2.2.2 阳极氧化铝模板的制备  55-56
    2.2.3 电化学制备顶端封闭Ag纳米管阵列  56-57
    2.2.4 Ag纳米管阵列底部沉积Cu支撑层  57
    2.2.5 Ag纳米管的修饰  57
    2.2.6 SERS测试  57-58
    2.2.7 表征和仪器  58
  2.3 结果与讨论  58-76
    2.3.1 阳极氧化铝模板的表征  58-60
    2.3.2 电化学沉积Ag纳米管  60-61
    2.3.3 顶端封闭Ag纳米管阵列的表征  61-63
    2.3.4 无任何修饰的Ag纳米管阵列的SERS效应  63-67
    2.3.5 检测TNT的原理  67-68
    2.3.6 紫外证明表面增强共振拉曼散射机制  68-69
    2.3.7 拉曼增强机理证明  69-76
  2.4 本章小结  76-77
  参考文献  77-82
第三章印迹聚吡咯纳米项链通过分子识别-放大电流响应检测除草剂2,4-二氯苯氧乙酸  82-95
  3.1 引言  82-84
  3.2 实验部分  84-85
    3.2.1 原料及规格  84
    3.2.2 分子印迹聚吡咯项链的制备  84
    3.2.3 结合实验  84
    3.2.4 电化学测量  84-85
    3.2.5 表征和仪器  85
  3.3 结果与讨论  85-94
    3.3.1 制备和表征聚吡咯纳米项链  85-86
    3.3.2 不同条件下获得的聚吡咯纳米结构  86-87
    3.3.3 聚吡咯纳米项链的形成机理  87-88
    3.3.4 印迹位点的形成和证明  88-89
    3.3.5 结合能力和结合动力学  89-90
    3.3.6 印迹聚吡咯纳米项链的电化学响应  90-94
  3.4 本章小结  94-95
参考文献  95-100
致谢  100-102
在读期间发表的学术论文与取得的研究成果  102

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