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高结晶性规则形貌镍锰层状双金属氢氧化物的制备及表征研究

作　者: 常晓培
导　师: 刘宗怀
学　校: 陕西师范大学
专　业: 无机化学
关键词: Ni2+-Mn3+ LDHs 均相沉淀高结晶性花球形貌过硫酸铵
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

层状双金属氢氧化物(Layer Double Hydroxides简称LDHs)是一类典型的阴离子型层状化合物,也称为阴离子粘土或水滑石类化合物。它的组成和结构的可调控性和多样化,为其发展提供了广阔空间,可做为催化材料、吸附材料、功能性助剂材料、生物医药材料等。近年来,制备高结晶性规则形貌LDHs的工作成为研究热点。由于过渡金属锰氧化态具有多种可变的特点,因此该类氧化物不仅可做为能源材料,而且是一种有效的氧化和燃烧反应的催化剂,而包含过渡金属镍和锰的LDHs层状材料的研究报道很少。因此,研究过渡金属镍和锰的Ni2+-Mn3+ LDHs层状材料的制备、表征和性质具有重要的意义。本文应用均相沉淀技术,以尿素做为沉淀剂,(NH4)2S2O8做为氧化剂,成功制备了Ni/Mn摩尔比为4/1的高结晶性规则形貌Ni2+-Mn3+ LDHs层状材料。研究了不同处理温度,金属摩尔比、氧化剂种类和用量对于制备产物晶相和形貌的影响,并对其热稳定性和煅烧产物的比表面积进行了研究。研究工作的主要内容如下：(1)Ni2+-Mn3+ LDHs的低温制备研究以(NH4)2S2O8作为氧化剂,尿素做为沉淀剂,150℃低温水热处理制备了Ni2+-Mn3+ LDHs。制备产物具有LDHs特征衍射峰且无杂相出现,但结晶性较低。研究了氧化剂种类、氧化剂用量、Ni/Mn摩尔比等实验条件对产物晶相及形貌的影响。结果表明只有在适当氧化剂及其用量条件下,才能得到单一晶相花球形貌的Ni2+-Mn3+ LDHs材料,Ni/Mn摩尔比最佳条件是Ni/Mn=4。(2)高结晶性规则花球形貌Ni2+-Mn3+ LDHs的制备研究在180℃水热条件下,研究了Ni/Mn摩尔比、氧化剂种类及用量对制备高结晶性规则花球形貌Ni2+-Mn3+ LDHs的影响。实验结果表明：在180℃水热处理两天,制备了高结晶性规则花球形貌Ni2+-Mn3+ LDHs, Ni/Mn摩尔比为4,Ni/Mn摩尔比小于4时所得产物中存在碳酸锰杂相。当反应体系中不加氧化剂过硫酸铵时,所得产物为碳酸锰和氢氧化镍的混合物,且产物的形貌不规则。(3)高结晶性规则花球形貌Ni2+-Mn3+ LDHs的性质研究研究了Ni2+-Mn3+LDHs在200-600℃范围内的热分解行为。实验结果表明：当Ni2+-Mn3+ LDHs煅烧温度低于300℃时,煅烧产物层状结构保持,但结晶性变差；当煅烧温度在300℃～400℃之间时,LDHs层状结构开始坍塌,主体层板分解生成复合金属氧化物；当煅烧温度升高到600℃时,复合金属氧化物中开始有镍锰尖晶石生成。前躯体Ni2+-Mn3+ LDHs的比表面积较小,在400℃煅烧所得复合金属氧化物具有较高的BET比表面积,煅烧温度对复合金属氧化物的BET比表面积及平均孔径影响较大。采用XRD、SEM、XPS、TGA-DSC、原子吸收等表征手段对不同阶段所得试样进行了表征分析。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-20
  1.1 前言  10
  1.2 LDHs的组成、结构及性质  10-12
    1.2.1 LDHs的组成及结构  10-11
    1.2.2 LDHs的性质  11-12
  1.3 LDHs的制备方法  12-15
    1.3.1 共沉淀法  12-13
    1.3.2 水热合成法  13
    1.3.3 离子交换法  13
    1.3.4 焙烧复原法  13-14
    1.3.5 微波照射法  14
    1.3.6 均相沉淀法  14
    1.3.7 盐-氧化物法  14
    1.3.8 模板合成法  14-15
    1.3.9 表面原位合成法  15
    1.3.10 双粉末合成法  15
  1.4 LDHs及其煅烧产物的应用  15-18
    1.4.1 催化材料领域的应用  15-16
    1.4.2 离子交换和吸附材料领域的应用  16
    1.4.3 分离材料领域的应用  16
    1.4.4 医药材料领域的应用  16-17
    1.4.5 环境化学领域的应用  17
    1.4.6 电化学储能领域的应用  17
    1.4.7 磁性材料领域的应用  17
    1.4.8 其他领域的应用  17-18
  1.5 选题目的与研究内容  18-20
    1.5.1 选题目的与意义  18-19
    1.5.2 论文的研究内容  19-20
第2章 Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的低温制备研究  20-30
  2.1 前言  20
  2.2 实验部分  20-22
    2.2.1 试剂与原料  20-21
    2.2.2 Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的低温制备  21
    2.2.3 氧化剂种类对制备产物晶相和形貌的影响  21
    2.2.4 氧化剂用量对制备产物晶相和形貌的影响  21
    2.2.5 Ni/Mn摩尔比对制备产物晶相的影响  21-22
    2.2.6 分析与表征  22
  2.3 结果与讨论  22-28
    2.3.1 Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的形貌与晶相  22-23
    2.3.2 氧化剂种类对制备产物晶相和形貌的影响  23-25
    2.3.3 氧化剂用量对制备产物晶相和形貌的影响  25-27
    2.3.4 Ni/Mn摩尔比对制备产物晶相的影响  27-28
  2.4 结论  28-30
第3章高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的制备研究  30-40
  3.1 前言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 试剂与原料  30
    3.2.2 高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的制备  30
    3.2.3 不同Ni/Mn摩尔比对Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs晶相和形貌的影响  30-31
    3.2.4 氧化剂对Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs晶相和形貌的影响  31
    3.2.5 分析与表征  31-32
  3.3 结果与讨论  32-37
    3.3.1 高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的制备  32-34
    3.3.2 Ni/Mn摩尔比对Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs晶相和形貌的影响  34-36
    3.3.3 氧化剂对Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs晶相和形貌的影响  36-37
  3.4 结论  37-40
第4章高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs性质研究  40-46
  4.1 前言  40
  4.2 实验部分  40-41
    4.2.1 试剂与原料  40
    4.2.2 高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的制备  40
    4.2.3 高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的煅烧  40
    4.2.4 分析与表征  40-41
  4.3 结果与讨论  41-45
    4.3.1 高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的热稳定性  41-43
    4.3.2 高结晶性规则花球形貌Ni~(2+)-Mn~(3+)LDHs的比表面积  43-45
  4.4 结论  45-46
第5章结论  46-48
参考文献  48-58
致谢  58-60
攻读学位期间的研究成果  60

高结晶性规则形貌镍锰层状双金属氢氧化物的制备及表征研究

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