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二氧化钒智能控温材料的制备与性能研究

作　者: 宋锵
导　师: 宁桂玲；贡卫涛
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 五氧化二钒 胺化合反应 二氧化钒 掺杂 相变性质 表面改性 复合膜
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


钒氧化物有五氧化二钒（V2O5）、二氧化钒（VO2）、三氧化二钒（V2O3）以及混合价态氧化物(VnO2n+1、VnO2n-1)等多种结构。其中V2O5作为最高价态的钒氧化物由于其具有开放层状结构以及一定的氧化性在在电极材料、催化剂、传感器敏感原件以及热致变色材料等方面具有广泛的应用。目前普通V2O5材料的的工艺已非常成熟,但是合成优良性能的V2O5纳米材料的研究还处在实验室阶段,如何实现在工业大批量生产中对V2O5形貌尺寸可控合成的方法是目前研究的热点之一。VO2由于其在68℃附近具有可逆的一级相变的过程,而被广泛关注。特别是VO2在相变前后结构的变化导致其产生对红外光由透射向反射的可逆转变,能将其应用于制备智能控温薄膜领域。而当前相关研究主要集中在VO2无机薄膜上,但是由于设备昂贵、工艺复杂、无法实现大面积生产以及无机本身存在的稳定性等问题制约其广泛的应用。因此,我致力于VO2有机无机复合膜的开发,因其能够从根本上解决以上问题。本文主要研究内容、方法和结果如下：1首先研究开发了胺化合反应制备不同形貌钒化合物的合成工艺。以有机胺,5价钒化合物为原料,通过胺化合反应在热分解直接得到了V2O5超细粉、V2O5纳米棒、方块状V2O5,以及不同形貌的氧钒铵化合物。通过XRD、SEM、TEM等检测方法证明胺化合反应法可以得到产物分别有：粒径在100～300 nm V2O5超细粉体,厚度在100 nm左右的V2O5纳米棒,边长分布在2～3μm,厚度在0.5-1μm的方块状V2O5以及氧钒铵NH4V4O10纳米线和方块状氧钒铵（NH4）2V3O8。2在熔融掺杂与胺化合反应结合下得到室温具有相变性能的超细粉体。在已有的V2O5与掺杂剂高温熔融、水淬的方法进行掺杂的基础上,选用含钨化合作为掺杂剂,通过研究发现化合物X的掺杂效率最高,当平均每加入1 at.%（按W与V物质的量比计算）的掺杂剂,掺杂VO2的相变温度降至27.8℃。将熔融掺杂与胺化合反应结合,得到掺杂V2O5超细粉体后,氨化还原得到制备得到了掺杂VO2超细分粉体。通过XRD、DSC、SEM测试方法分析,室温相变温度在20～25℃,粒径在100～300 nm。3初步研究了有关VO2粉体表面改性的方法。我们首先采用稀的盐酸或氢氧化钠溶液对粉体表面活化,然后尝试用硬脂酸对其表面改性,使颗粒表面具有和聚合相容性较好的长链基团。再以丙烯酸清漆为透明基质制备出复合膜,采用紫外可见以及太阳光照测试对复合膜的性能做了初步研究。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 绪论  10-31
  1.1 钒的氧化物  10-17
    1.1.1 V_2O_5的结构和性质  10-12
    1.1.2 VO_2的结构和性质  12-15
    1.1.3 其它价态钒氧化物  15-17
  1.2 V_2O_5功能材料的研究进展  17-21
    1.2.1 V_2O_5溶胶-凝胶材料  17-18
    1.2.2 V_2O_5纳米材料的研究  18-21
  1.3 VO_2功能材料的研究进展  21-29
    1.3.1 纳米VO_2粉体的研究进展  21-24
    1.3.2 VO_2薄膜的研究进展  24-27
    1.3.3 VO_2掺杂的研究进展  27-29
  1.4 论文研究内容与意义  29-31
    1.4.1 论文的研究意义  29-30
    1.4.2 主要研究内容  30-31
2 不同形貌V_2O_5的可控合成  31-45
  2.1 药品、仪器与测试方法  31-33
    2.1.1 实验所用的药品与仪器  31-32
    2.1.2 样品测试方法  32
    2.1.3 实验部分  32-33
  2.2 实验结果与讨论  33-43
    2.2.1 V_2O_5超细粉体的表征  33-37
    2.2.2 棒状V_2O_5粉体的表征  37-39
    2.2.3 方块状V_2O_5粉体的表征  39-41
    2.2.4 不同形貌的氧钒铵化合物  41-43
  2.3 本章小结  43-45
3 掺杂二氧化钒超细粉体的制备研究  45-57
  3.1 掺杂二氧化钒的制备与性能研究  45-49
    3.1.1 实验所用药品、仪器与测试方法  45-46
    3.1.2 实验部分  46-47
    3.1.3 实验结果与讨论  47-49
  3.2 二氧化钒超细粉体的制备与性能研究  49-55
    3.2.1 药品、仪器与测试方法  49-50
    3.2.2 实验部分  50-51
    3.2.3 实验结果与讨论  51-55
  3.3 本章小结  55-57
4 二氧化钒粉体的改性与复合膜的制备  57-69
  4.1 二氧化钒粉体的改性  57-64
    4.1.1 实验所用药品与仪器  57-58
    4.1.2 样品测试方法  58
    4.1.3 实验部分  58
    4.1.4 超细粉体的表面活化  58-61
    4.1.5 表面改性结果与讨论  61-64
  4.2 二氧化钒复合膜的制备  64-67
    4.2.1 实验所用药品与仪器  64
    4.2.2 样品测试方法  64-65
    4.2.3 实验部分  65
    4.2.4 实验结果与讨论  65-67
  4.3 本章小结  67-69
结论  69-70
参考文献  70-75
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  75-76
致谢  76-77

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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