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杂萘联苯并双噁唑的设计合成及其性能研究

作　者: 罗亚军
导　师: 朱秀玲
学　校: 大连理工大学
专　业: 高分子材料
关键词: 聚苯并噁唑 二氮杂萘酮 耐热性 结晶性 溶解性
分类号: O626.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 28次
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内容摘要


本论文从分子设计角度出发,以2-硝基-5-氟苯酚、4-(4-羟基苯基)二氮杂萘-1-酮(DHPZ)为原料,经过三步反应首次合成了一种含有二氮杂萘酮结构的新型二羟基二胺单体2-(3-羟基-4-氨基苯基)-4[4-(3-羟基-4-氨基苯氧基)-苯基]-二氮杂萘-1-酮(DAH)。对中间产物和单体DAH的合成工艺进行了优化,并对中间产物和单体的结构进行了红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)的表征,结果证明与我们设计的结构一致。用自制的单体DAH分别与对苯二甲酸(TPA)和反式丁烯二酸(FA)在多聚磷酸(PPA)中缩聚反应得到含有DHPZ扭曲结构的聚合物PBOTA和PBOFA.对聚合物PBOTA和PBOFA的合成工艺进行了优化,并对PBOTA和PBOFA的结构进行了红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)的表征,结果证明与我们设计的结构一致。合成的杂萘联苯聚苯并双噁唑PBOTA与PBOFA的最大特性粘度分别为14dL/g和7dL/g,具有较高的分子量。PBOTA在加热的情况下可溶于间甲酚,PBOFA在常温能够下能够溶于间甲酚,这表明合成的聚合物溶解性能有较大的改善。通过热失重分析仪(TGA)、紫外光谱(UV)、偏光显微镜和广角X射线衍射(WAXD)等测试了聚合物的性能。测试结果表明,聚合物PBOTA与PBOFA的5%热失重温度均分别为518℃和468℃,10%热失重温度分别为560℃和510℃,最大热失重温度都大于500℃,这表明合成的聚合物PBOTA和PBOFA都具有较好的耐热性。聚合物PBOTA与PBOFA的紫外光谱相对于单体DAH都发生了红移。PBOTA与PBOFA均可在浓硫酸溶液中产生溶致液晶态。XRD数据显示PBOTA与PBOFA都没有表现出结晶性,呈无定形结构。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
引言  8-9
1 文献综述  9-26
  1.1 聚苯并噁唑的概述  9-14
    1.1.1 聚苯并噁唑的结构与性能  9-11
    1.1.2 聚苯并噁唑的概述  11-13
    1.1.3 聚苯并噁唑纤维的制备方法  13-14
  1.2 聚苯并噁唑的应用  14-16
  1.3 聚苯并噁唑存在的问题  16-17
  1.4 聚苯并噁唑改性的方法  17-22
    1.4.1 聚苯并噁唑的化学改性  17-22
    1.4.2 聚苯并噁唑的物理改性  22
  1.5 聚苯并噁唑国内的研究状况  22-23
  1.6 含二氮杂萘酮结构的聚合物的研究状况  23-24
  1.7 本课题的研究意义及目的  24-26
2 实验与表征  26-29
  2.1 实验试剂  26-27
  2.2 表征及测试手段  27-29
    2.2.1 单体及聚合物的结构表征  27
    2.2.2 聚合物特性粘度的测定  27
    2.2.3 聚合物溶解性能的测试  27
    2.2.4 聚合物热性能分析  27
    2.2.5 聚合物紫外性质分析  27-28
    2.2.6 聚合物液晶性能分析  28
    2.2.7 聚合物结晶性能分析  28-29
3 单体(DAH)的合成与结构表征  29-42
  3.1 化合物Ⅰ的合成与结构表征  29-32
    3.1.1 化合物Ⅰ的合成  29-30
    3.1.2 化合物Ⅰ的结构表征  30-32
  3.2 化合物Ⅱ的合成与结构表征  32-35
    3.2.1 化合物Ⅱ的合成  32-34
    3.2.2 化合物Ⅱ的结构表征  34-35
  3.3 单体DAH的合成与结构表征  35-41
    3.3.1 单体DAH的合成  35-38
    3.3.2 单体DAH的结构表征  38-41
  3.4 本章小结  41-42
4 杂萘联苯聚苯并双噁唑的合成与结构表征  42-50
  4.1 杂萘联苯聚苯并双噁唑PBOTA的合成与结构表征  42-46
    4.1.1 聚合物PBOTA的合成  42-44
    4.1.2 聚合物PBOTA的结构表征  44-46
  4.2 杂萘联苯聚苯并双噁唑PBOFA的合成与结构表征  46-49
    4.2.1 聚合物PBOFA的合成  46-48
    4.2.2 聚合物PBOFA的结构表征  48-49
  4.3 本章小结  49-50
5 杂萘联苯聚苯并双恶唑的性能研究  50-59
  5.1 聚合物的特性粘度  50-51
  5.2 聚合物的溶解性  51
  5.3 聚合物的耐热性能  51-52
  5.4 聚合物的紫外性质  52-53
  5.5 聚合物物的液晶性能  53-57
    5.5.1 聚合物PBOTA的液晶性能  53-55
    5.5.2 聚合物PBOFA的液晶性能  55-57
  5.6 聚合物的结晶性能  57-58
  5.7 本章小结  58-59
结论  59-61
参考文献  61-65
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  65-66
致谢  66-67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 杂环化合物 > 含双或多异原子的五节杂环
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