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酰基吡唑啉酮复合膜修饰电极测定生物—药物小分子的研究

作　者: 宋昀
导　师: 李锦州
学　校: 哈尔滨师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 酰基吡唑啉酮腺嘌呤黄嘌呤异烟肼修饰电极
分类号: TQ460.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文系统研究了1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMaFP)单层和HPMaFP与多壁碳纳米管(MWNTs)复合作为化学修饰电极新的修饰成分检测生物-药物分子的电化学行为。研究了腺嘌呤(A)在HPMαFP/GC电极上的电化学行为。与裸玻碳电极相比HPMαFP/GC电极能显著提高A的氧化峰电流,降低过电位,在最佳实验条件下,A的浓度在5x10-7～1×10-4 mol/L范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系,最低检出限为1.25×10-7 mol/L。该实验方法成功用于检测药物中A的含量,回收率和相对标准偏差令人满意。制备了新型HPMαFP/MWNTs/GC修饰电极,讨论了异烟肼在该电极上的电化学行为。实验结果表明,与裸玻碳电极相比,HPMαFP/MWNTs/GC电极能显著提高异烟肼的氧化峰电流,降低过电位。在最优化条件下,氧化峰电流与异烟肼浓度在5×10-6～8×10-4 mol/L之间呈现良好的线性关系,检出限为1×10-6 mol/L。该修饰电极制作简单,可用于片剂中异烟肼含量的测定。利用HPMαFP/MWNTs/GC电极,研究了黄嘌呤(XN)在该电极上的电化学行为。实验结果表明,与裸玻碳电极相比,HPMαFP/MWNTs/GCE电极能显著提高XN的氧化峰电流,降低过电位。在最优化条件下,氧化峰电流与XN浓度在3×10-7～5×10-5 mol/L之间呈现良好的线性关系,检出限为8×10-8 mol/L。该电极在检测XN时表现出较强的选择性,抗干扰能力强,可直接用于人体尿液中XN的检测分析,操作方便,图谱直观,具有很大的应用价值。

全文目录

摘要  10-11
ABSTRACT  11-12
第1章绪论  12-21
  1.1 课题研究背景  12-13
    1.1.1 酰基吡唑啉酮  12
    1.1.2 化学修饰电极  12-13
    1.1.3 碳纳米管  13
  1.2 酰基吡唑啉酮的研究概况  13-15
  1.3 碳纳米管在修饰电极中的应用简介  15
  1.4 腺嘌呤,黄嘌呤和异烟肼的电化学性质简介  15-16
  1.5 化学修饰电极研究概况  16-20
    1.5.1 化学修饰电极的制备与分类  17-18
    1.5.2 研究修饰电极的实验方法  18-19
    1.5.3 化学修饰电极的性能  19
    1.5.4 化学修饰电极在分析化学中的应用  19-20
  1.6 本课题选题意义及主要内容  20-21
第2章实验部分  21-25
  2.1 仪器与试剂  21-22
    2.1.1 仪器  21
    2.1.2 试剂  21-22
  2.2 溶液的配制  22-23
  2.3 实验方法  23-25
    2.3.1 腺嘌吟在呋喃甲酰基吡唑啉酮修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析测定  23
    2.3.2 异烟肼在呋喃甲酰基吡唑啉酮/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析测定  23
    2.3.3 黄嘌呤在呋喃甲酰基吡唑啉酮/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析测定  23-24
    2.3.4 样品分析方法  24-25
第3章结果与讨论  25-49
  3.1 腺嘌呤在呋喃甲酰基吡唑啉酮修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析测定  25-32
    3.1.1 腺嘌呤在光板和HPMαFP修饰玻碳电极上的循环伏安曲线  25-26
    3.1.2 pH值的选择  26
    3.1.3 HPMαFP用量的影响  26-28
    3.1.4 峰电流与底液中腺嘌呤浓度的关系  28-29
    3.1.5 扫描速率的影响  29-31
    3.1.6 干扰  31
    3.1.7 HPMαFP/GCE修饰电极的稳定性和再现性研究  31-32
    3.1.8 样品分析  32
  3.2 异烟肼在酰基吡唑啉酮-多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析测定  32-37
    3.2.1 异烟肼在HPMαFP/MWNTs/GCE上的循环伏安曲线  32-33
    3.2.2. pH值的选择  33-34
    3.2.3 HPMαFP用量的影响  34-35
    3.2.4 峰电流与底液中异烟肼浓度的关系  35
    3.2.5 扫描速率的影响  35-37
    3.2.6 干扰  37
    3.2.7 样品分析  37
  3.3 黄嘌呤在酰基吡唑啉酮-多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其分析测定  37-47
    3.3.1 修饰电极在扫描电镜下的特征  37-39
    3.3.2 MWNTs和HPMαFP用量的选择  39
    3.3.3 黄嘌呤在HPMαFP/MWNTs/GCE上的循环伏安曲线  39-40
    3.3.4 pH值的选择  40-41
    3.3.5 扫描速率的影响  41-42
    3.3.6 黄嘌呤浓度分析曲线  42-45
    3.3.7 HPMαFP/MWNTs/GCE修饰电极的稳定性  45-46
    3.3.8 干扰  46
    3.3.9 尿样中黄嘌呤的检测  46-47
  3.4 本章小结  47-49
结论  49-50
参考文献  50-59
攻读硕士学位期间所发表的学术论文  59-61
致谢  61

酰基吡唑啉酮复合膜修饰电极测定生物—药物小分子的研究

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