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MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能纤维的制备及其结构与性能研究
作 者: 罗秋兰
导 师: 戴晋明
学 校: 太原理工大学
专 业: 纺织材料与纺织品设计
关键词: 多壁碳纳米管 氢氧化镁 阻燃剂 复合材料 阻燃纤维
分类号: TB34
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
近年来,随着人们生活水平的提高和消费意识的增强,纺织品的阻燃性能越来越引起了人们的重视。然而,目前绝大多数纺织材料均属可燃性高聚物,在燃烧过程中,不仅会产生大量的热,而且会释放出许多有毒的气体,对人民的生命财产安全构成了严重威胁。因此,研究和开发具有阻燃功能的纤维材料具有十分重要的意义。无机阻燃剂具有阻燃效率高、热稳定性好、无毒、无腐蚀性、抑烟以及价格低廉等优点而被广泛使用。碳纳米管(CNTs)优异的物理和化学性能,被认为是一种性能优良的高聚物基复合材料添加相。聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)是一种性能优异、产量最大、用途最广的合成纤维,不仅宜于民用,也宜于产业用。然而,PET的极限氧指数仅为21左右,受热易熔融、分解、燃烧,极大地限制了其更加广泛的应用领域。为此,本课题拟以MWNTs为载体制备MWNTs/Mg(OH)2复合阻燃剂,并将其应用于PET纤维,来提高PET的热稳定性能和阻燃性能。本文先采用硝酸氧化法对多壁碳纳米管(MWNTs)进行了表面修饰,然后以酸化后的MWNTs以为载体,通过液相反向沉淀法制备了MWNTs/Mg(OH)2复合阻燃剂,并采用双螺杆挤出机制备了MWNTs/ Mg(OH)2阻燃PET母粒,最后通过熔融共混纺丝法制成了MWNTs/Mg(OH)2阻燃PET功能纤维。采用JSM-6700F型场发射扫描电镜(SEM)观察了样品的形貌;通过JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM)、Y-2000型X射线衍射仪(XRD)和FTIR1730型红外光谱测试仪(IR)表征了样品的结构;利用AA240-FS型原子吸收光谱仪测定了样品中Mg2+的含量;采用Q100型差示扫描量热仪(DSC)和TG209F1型热重分析仪(TG)测定了样品的热性能;并通过极限氧指数仪(LOI)对样品的阻燃性能进行了测试。通过以上研究,主要得到如下结论:(1)通过HNO3的氧化修饰,可以在MWNTs的其表面引入了-OH、-COOH等其它的基团,有助于MWNTs的化学接枝和物理包覆;(2)经硝酸表面修饰后的MWNTs可以作为载体,通过液相反向沉淀法在其表面包覆上一层Mg(OH)2,该复合阻燃剂的起始热分解温度比纯MWNTs提高了约100℃;(3)采用双螺杆熔融共混挤出机可以制备具有良好分散性和阻燃性能的MWNTs/Mg(OH)2阻燃PET功能纤维母粒;(4)采用母粒熔融共混纺丝法可以纺制具有良好阻燃性能的MWNTs/Mg(OH)2阻燃PET功能纤维。
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全文目录
摘要 3-5 ABSTRACT 5-12 第一章 文献综述 12-36 1.1 阻燃聚合物 12-15 1.1.1 阻燃剂简介 12 1.1.2 阻燃机理简介 12-14 1.1.3 阻燃剂的发展方向 14-15 1.2 碳纳米管的概述 15-22 1.2.1 CNTs的结构和分类 15-17 1.2.2 CNTs的性能及应用 17-19 1.2.3 CNTs表面改性的研究进展 19-20 1.2.4 CNsT/聚合物复合材料的制备方法 20-22 1.3 PET纤维的简介 22-24 1.3.1 PET的结构与性能 22-23 1.3.2 PET纤维的燃烧过程 23-24 1.4 阻燃PET纤维的研究进展 24-25 1.4.1 阻燃PET纤维的发展历史 24 1.4.2 阻燃PET纤维的制备方法 24-25 1.5 CNTs/聚合物阻燃复合材料的研究进展 25-29 1.5.1 国内外CNTs/聚合物阻燃复合材料的研究现状 25-28 1.5.2 CNTs/聚合物阻燃复合材料在研究中存在的问题 28-29 1.6 本课题的研究内容和意义 29-30 1.6.1 本课题的研究意义 29-30 1.6.2 本课题的研究内容 30 1.7 本课题的创新点 30 参考文献 30-36 第二章 MWNTs的表面修饰 36-44 2.1 实验部分 36-39 2.1.1 仪器与设备 36-37 2.1.2 试剂 37 2.1.3 样品的制备 37-38 2.1.4 样品的形貌与结构表征 38 2.1.5 MWNTs表面基团测定 38-39 2.2 结果与讨论 39-43 2.2.1 正交实验的结果及讨论 39-40 2.2.2 最佳工艺条件下MWNTs的形貌与结构 40-41 2.2.3 最佳工艺条件下MWNTs的XRD图谱 41-42 2.2.4 最佳工艺条件下MWNTs的IR图谱 42-43 2.3 小结 43 参考文献 43-44 第三章 MWNTs/Mg(OH)_2复合阻燃剂的制备 44-54 3.1 实验部分 44-45 3.1.1 仪器与设备 44-45 3.1.2 试剂 45 3.2 样品的制备 45-46 3.2.1 样品的制备工艺流程 45-46 3.2.2 样品的制备方法 46 3.2.3 表征方法 46 3.3 结果与讨论 46-53 3.3.1 制备工艺的选择与讨论 46-47 3.3.2 制备条件对复合阻燃剂的影响 47-49 3.3.3 样品的形貌表征 49-50 3.3.4 红外(IR)光谱分析 50-51 3.3.5 X射线衍射(XRD)图谱分析 51-52 3.3.6 热重分析法 52-53 3.4 小结 53 参考文献 53-54 第四章 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能母粒的制备及其结构与性能研究 54-70 4.1 实验部分 54-55 4.1.1 仪器与设备 54-55 4.1.2 试剂 55 4.2 阻燃PET功能母粒的制备 55-56 4.2.1 制备的工艺流程 55-56 4.2.2 样品的真空干燥 56 4.2.3 实验方案 56 4.3 样品的测试与表征 56-58 4.3.1 形貌与结构表征 56-57 4.3.2 试样性能测试 57-58 4.4 结果与讨论 58-69 4.4.1 阻燃PET功能纤维母粒制备工艺的确定 58-59 4.4.2 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能纤维母粒的形貌与结构 59-61 4.4.3 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能母粒的热性能 61-65 4.4.4 PET功能纤维母粒的力学性能 65-68 4.4.5 MWNTs/Mg(OH)_2/PET功能母粒的阻燃性能 68-69 4.5 小结 69 参考文献 69-70 第五章 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能纤维的制备及其结构与性能研究 70-84 5.1 实验部分 70-71 5.1.1 仪器与设备 70-71 5.1.2 试剂 71 5.2 阻燃PET功能纤维的制备 71-73 5.2.1 阻燃PET切片的干燥 71-72 5.2.2 阻燃PET功能纤维制备的工艺流程 72 5.2.3 阻燃PET功能纤维制备的实验方案 72-73 5.2.4 阻燃PET功能纤维制备的工艺参数 73 5.3 样品的表征 73-75 5.3.1 形貌结构表征(SEM) 73-74 5.3.2 结晶度测定(DSC) 74 5.3.3 力学性能的测试 74 5.3.4 阻燃性能的测试 74-75 5.4 结果与讨论 75-83 5.4.1 阻燃功能纤维的形貌 75-78 5.4.2 阻燃功能纤维的力学性能测试 78-79 5.4.3 纤维的热学性能测试 79-81 5.4.4 纤维的结晶度测试 81-82 5.4.5 纤维的极限氧指数测试 82-83 5.5 小结 83 参考文献 83-84 第六章 结论及展望 84-86 6.1 主要结论 84 6.2 展望 84-86 攻读硕士学位期间的研究成果 86-88 致谢 88
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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