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MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能纤维的制备及其结构与性能研究

作 者: 罗秋兰
导 师: 戴晋明
学 校: 太原理工大学
专 业: 纺织材料与纺织品设计
关键词: 多壁碳纳米管 氢氧化镁 阻燃剂 复合材料 阻燃纤维
分类号: TB34
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


近年来,随着人们生活水平的提高和消费意识的增强,纺织品的阻燃性能越来越引起了人们的重视。然而,目前绝大多数纺织材料均属可燃性高聚物,在燃烧过程中,不仅会产生大量的热,而且会释放出许多有毒的气体,对人民的生命财产安全构成了严重威胁。因此,研究和开发具有阻燃功能的纤维材料具有十分重要的意义。无机阻燃剂具有阻燃效率高、热稳定性好、无毒、无腐蚀性、抑烟以及价格低廉等优点而被广泛使用。碳纳米管(CNTs)优异的物理和化学性能,被认为是一种性能优良的高聚物基复合材料添加相。聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)是一种性能优异、产量最大、用途最广的合成纤维,不仅宜于民用,也宜于产业用。然而,PET的极限氧指数仅为21左右,受热易熔融、分解、燃烧,极大地限制了其更加广泛的应用领域。为此,本课题拟以MWNTs为载体制备MWNTs/Mg(OH)2复合阻燃剂,并将其应用于PET纤维,来提高PET的热稳定性能和阻燃性能。本文先采用硝酸氧化法对多壁碳纳米管(MWNTs)进行了表面修饰,然后以酸化后的MWNTs以为载体,通过液相反向沉淀法制备了MWNTs/Mg(OH)2复合阻燃剂,并采用双螺杆挤出机制备了MWNTs/ Mg(OH)2阻燃PET母粒,最后通过熔融共混纺丝法制成了MWNTs/Mg(OH)2阻燃PET功能纤维。采用JSM-6700F型场发射扫描电镜(SEM)观察了样品的形貌;通过JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM)、Y-2000型X射线衍射仪(XRD)和FTIR1730型红外光谱测试仪(IR)表征了样品的结构;利用AA240-FS型原子吸收光谱仪测定了样品中Mg2+的含量;采用Q100型差示扫描量热仪(DSC)和TG209F1型热重分析仪(TG)测定了样品的热性能;并通过极限氧指数仪(LOI)对样品的阻燃性能进行了测试。通过以上研究,主要得到如下结论:(1)通过HNO3的氧化修饰,可以在MWNTs的其表面引入了-OH、-COOH等其它的基团,有助于MWNTs的化学接枝和物理包覆;(2)经硝酸表面修饰后的MWNTs可以作为载体,通过液相反向沉淀法在其表面包覆上一层Mg(OH)2,该复合阻燃剂的起始热分解温度比纯MWNTs提高了约100℃;(3)采用双螺杆熔融共混挤出机可以制备具有良好分散性和阻燃性能的MWNTs/Mg(OH)2阻燃PET功能纤维母粒;(4)采用母粒熔融共混纺丝法可以纺制具有良好阻燃性能的MWNTs/Mg(OH)2阻燃PET功能纤维。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-12
第一章 文献综述  12-36
  1.1 阻燃聚合物  12-15
    1.1.1 阻燃剂简介  12
    1.1.2 阻燃机理简介  12-14
    1.1.3 阻燃剂的发展方向  14-15
  1.2 碳纳米管的概述  15-22
    1.2.1 CNTs的结构和分类  15-17
    1.2.2 CNTs的性能及应用  17-19
    1.2.3 CNTs表面改性的研究进展  19-20
    1.2.4 CNsT/聚合物复合材料的制备方法  20-22
  1.3 PET纤维的简介  22-24
    1.3.1 PET的结构与性能  22-23
    1.3.2 PET纤维的燃烧过程  23-24
  1.4 阻燃PET纤维的研究进展  24-25
    1.4.1 阻燃PET纤维的发展历史  24
    1.4.2 阻燃PET纤维的制备方法  24-25
  1.5 CNTs/聚合物阻燃复合材料的研究进展  25-29
    1.5.1 国内外CNTs/聚合物阻燃复合材料的研究现状  25-28
    1.5.2 CNTs/聚合物阻燃复合材料在研究中存在的问题  28-29
  1.6 本课题的研究内容和意义  29-30
    1.6.1 本课题的研究意义  29-30
    1.6.2 本课题的研究内容  30
  1.7 本课题的创新点  30
  参考文献  30-36
第二章 MWNTs的表面修饰  36-44
  2.1 实验部分  36-39
    2.1.1 仪器与设备  36-37
    2.1.2 试剂  37
    2.1.3 样品的制备  37-38
    2.1.4 样品的形貌与结构表征  38
    2.1.5 MWNTs表面基团测定  38-39
  2.2 结果与讨论  39-43
    2.2.1 正交实验的结果及讨论  39-40
    2.2.2 最佳工艺条件下MWNTs的形貌与结构  40-41
    2.2.3 最佳工艺条件下MWNTs的XRD图谱  41-42
    2.2.4 最佳工艺条件下MWNTs的IR图谱  42-43
  2.3 小结  43
  参考文献  43-44
第三章 MWNTs/Mg(OH)_2复合阻燃剂的制备  44-54
  3.1 实验部分  44-45
    3.1.1 仪器与设备  44-45
    3.1.2 试剂  45
  3.2 样品的制备  45-46
    3.2.1 样品的制备工艺流程  45-46
    3.2.2 样品的制备方法  46
    3.2.3 表征方法  46
  3.3 结果与讨论  46-53
    3.3.1 制备工艺的选择与讨论  46-47
    3.3.2 制备条件对复合阻燃剂的影响  47-49
    3.3.3 样品的形貌表征  49-50
    3.3.4 红外(IR)光谱分析  50-51
    3.3.5 X射线衍射(XRD)图谱分析  51-52
    3.3.6 热重分析法  52-53
  3.4 小结  53
  参考文献  53-54
第四章 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能母粒的制备及其结构与性能研究  54-70
  4.1 实验部分  54-55
    4.1.1 仪器与设备  54-55
    4.1.2 试剂  55
  4.2 阻燃PET功能母粒的制备  55-56
    4.2.1 制备的工艺流程  55-56
    4.2.2 样品的真空干燥  56
    4.2.3 实验方案  56
  4.3 样品的测试与表征  56-58
    4.3.1 形貌与结构表征  56-57
    4.3.2 试样性能测试  57-58
  4.4 结果与讨论  58-69
    4.4.1 阻燃PET功能纤维母粒制备工艺的确定  58-59
    4.4.2 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能纤维母粒的形貌与结构  59-61
    4.4.3 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能母粒的热性能  61-65
    4.4.4 PET功能纤维母粒的力学性能  65-68
    4.4.5 MWNTs/Mg(OH)_2/PET功能母粒的阻燃性能  68-69
  4.5 小结  69
  参考文献  69-70
第五章 MWNTs/Mg(OH)_2阻燃PET功能纤维的制备及其结构与性能研究  70-84
  5.1 实验部分  70-71
    5.1.1 仪器与设备  70-71
    5.1.2 试剂  71
  5.2 阻燃PET功能纤维的制备  71-73
    5.2.1 阻燃PET切片的干燥  71-72
    5.2.2 阻燃PET功能纤维制备的工艺流程  72
    5.2.3 阻燃PET功能纤维制备的实验方案  72-73
    5.2.4 阻燃PET功能纤维制备的工艺参数  73
  5.3 样品的表征  73-75
    5.3.1 形貌结构表征(SEM)  73-74
    5.3.2 结晶度测定(DSC)  74
    5.3.3 力学性能的测试  74
    5.3.4 阻燃性能的测试  74-75
  5.4 结果与讨论  75-83
    5.4.1 阻燃功能纤维的形貌  75-78
    5.4.2 阻燃功能纤维的力学性能测试  78-79
    5.4.3 纤维的热学性能测试  79-81
    5.4.4 纤维的结晶度测试  81-82
    5.4.5 纤维的极限氧指数测试  82-83
  5.5 小结  83
  参考文献  83-84
第六章 结论及展望  84-86
  6.1 主要结论  84
  6.2 展望  84-86
攻读硕士学位期间的研究成果  86-88
致谢  88

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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