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钼磷酸盐的合成、晶体结构及性质研究

作　者: 万彬
导　师: 周百斌
学　校: 哈尔滨师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 钼磷酸盐 篮子型结构 W12O42型同多钨酸盐 荧光性质
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文利用水热合成法,通过控制投料方式、调节pH值等合成了六种篮子型钼磷酸盐和一种{W12O42}的同多酸盐,通过元素组成分析和TG分析确定其化学式为:[{Cu（2,2’-bpy）（H2O）}4{Ca’P6Mo4VMo14VIO73}]·2H3O （1） [{Cu（2,2’-bpy）（H2O）}4{Sr’P6Mo4VMo14VIO73}]·2H3O （2） [{Cu（2,2’-bpy）（H2O）}4{Ba’P6Mo4VMo14VIO73}]·2H3O·2H2O （3） [Cu（2,2’-bim）2 ][{ Cu（2,2’-bim）2 }2 {Cu（2,2’-bim）（H2 O）2 }{Ca’ P6Mo4VMo14VIO73}]·2H3O·7H2O （4） [O{Cu（2,2’-bim）2}2] [{Cu（H2O）2}{Cu（2,2’-bim）2}{Cu（2,2’-bim）（H2O）2}{Sr’ P6Mo4VMo14VIO73}]·2H3O·7H2O （5） [im]8[{Sr（H2O）4}2{Sr’P6Mo4VMo14VIO73}]·6H3O·4H2O （6） [Na（H2O）]6[Ag（H2O）]2[H4W12O42] （7）利用IR和X-射线单晶衍射对新合成的七种化合物进行了结构表征。结构分析表明:化合物1-3为同构,都是以孤立的单体形式存在,每种化合物都包含一个[P6Mo18O73]12–、四个{Cu（2,2’-bpy）（H2O）}和几个结晶水。化合物4同样是以孤立单体形式存在,但阴离子表面被两个{Cu（2,2’-bim）2}和一个{Cu（2,2’-bim）（H2O）2}结构单元修饰,其周围存在一个游离的{Cu（2,2’-bim）2}单元。化合物5则是通过一个铜原子将两个篮子型钼磷酸盐阴离子连接起来形成了一个双聚体,两个{Cu（2,2’-bim）2}阳离子与一个氧原子成键,并游离在双聚体周围。化合物6是由锶原子连接成一维链,咪唑游离在其周围。化合物7是一种W12O42的同多酸盐,其阴离子通过银离子和一条由六个钠离子组成的桥连接成三维立体结构。采用电化学分析系统,详细研究了化合物1在1mol·L-1H2SO4溶液中的电化学行为,还测试了化合物1-3的荧光性质。

全文目录


摘要  9-10
Abstract  10-11
第1章 绪论  11-19
  1.1 多金属氧酸盐化学发展概述  11-12
  1.2 钼磷酸盐的研究  12-18
    1.2.1 PMO_(12) 型化合物的研究  12-13
    1.2.2 P_2MO_(18) 和P_2MO_5 型化合物的研究  13-15
    1.2.3 P_4MO_6 型化合物的研究  15-16
    1.2.4 P_6MO_(18) 型化合物的研究  16-18
  1.3 选题的依据及研究内容  18-19
第2章 实验材料及测试方法  19-21
  2.1 实验材料及仪器设备  19-20
    2.1.1 主要试剂  19
    2.1.2 主要仪器设备  19-20
  2.2 测试方法  20-21
    2.2.1 紫外光谱（UV-vis）  20
    2.2.2 红外光谱(IR)  20
    2.2.3 差热-热重分析(TG-DTA)  20
    2.2.4 单晶X-射线衍射  20
    2.2.5 元素分析(Elemental Analysis)4  20
    2.2.6 循环伏安法(CV)  20
    2.2.7 碳糊电极的制备  20-21
第3章 基于P_6MO_(18)的金属-有机配合物的合成及结构  21-39
  3.1 篮子型化合物的合成  21-22
    3.1.1 化合物1 的合成  21
    3.1.2 化合物2 的合成  21
    3.1.3 化合物3 的合成  21
    3.1.4 化合物4 的合成  21-22
    3.1.5 化合物5 的合成  22
    3.1.6 化合物6 的合成  22
  3.2 结构表征  22-25
    3.2.1 UV-vis 的研究  22-24
    3.2.2 IR 的研究  24
    3.2.3 热稳定性  24-25
  3.3 单晶X-ray 结构分析和讨论  25-34
    3.3.1 晶体结构测定  25-27
    3.3.2 晶体结构及其描述  27-34
  3.4 反应机理  34-35
  3.5 化合物的荧光性质  35-36
  3.6 化合物的电化学性质  36-38
  3.7 小结  38-39
第4章 [Na(H_2O)]_6[Ag(H_2O)]_2[H_4W_(12)O_(42)]化合物的合成及晶体结构  39-46
  4.1 化合物7 的合成  39
  4.2 结构表征  39-40
    4.2.1 IR 的研究  39-40
    4.2.2 热稳定性  40
  4.3 单晶X-ray 结构分析和讨论  40-45
    4.3.1 晶体结构测定  40-41
    4.3.2 晶体结构及其描述  41-45
  4.4 小结  45-46
结论  46-47
参考文献  47-54
攻读硕士学位期间所发表的学术论文  54-56
致谢  56

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 性质
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