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近红外光谱分析技术在食用植物油品质检测中的应用
作 者: 王毅
导 师: 陈斌
学 校: 江苏大学
专 业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 近红外光谱 食用植物油 生产工艺 波长优选
分类号: TS227
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本研究以食用植物油中主要脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸)为检测指标,结合化学计量学方法开展了近红外光谱定量分析的研究,主要从系统参数选择、奇异样品剔除、校正模型建立等方面深入探讨了近红外光谱技术在定量检测中的几个关键问题;以校正模型的预测准确率为评价指标开展了近红外光谱定性识别食用植物油不同制取工艺和不同种类的研究,探讨了近红外光谱分析技术在定性检测中的几个关键问题。旨在为食用植物油品质的无损检测和鉴定提供新的参考。主要研究工作与结论如下:研究共收集了312个不同品牌、不同种类的食用植物油样品,分别同步检测了食用植物油中主要脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸)含量的化学值。并采用WQF—400N傅里叶变换近红外光谱仪采集了近红外光谱。通过对比试验,确定仪器的扫描次数、分辨率、样品测量次数等系统参数。运用马氏距离法等3种异常样品剔除方法,结果表明在特定的阈值参数下采用马氏距离法剔除异常光谱的结果比两种算法更加适合本研究。最后剔除了6个异常样品光谱,保留了306个样本,通过聚类分析划分了校正集与预测集(其中校正集203个,预测集103个)。进一步运用AKS算法对校正集进行筛选,当剔除了7个样本选择196个定标样本后,模型的预测准确度得到了提高,说明最佳样品集更具有代表性。比较了标准化等6种预处理方法的效果,找出了食用植物油5种主要脂肪酸各自的最佳预处理方法。并在最佳的预处理方法下比较了无关信息向量消除法和遗传算法等7种优化波长方法,分别建立5种主要脂肪酸的PLS预测模型,结果表明采用无关信息向量消除法建模效果最好。本文还对菜籽油、花生油和芝麻油不同制取工艺识别的近红外光谱分析方法进行了研究,采用扩展典型变量分析结合不同预处理方法建模,通过预测集样品的预测验证,3种食用植物油的预测判断正确率均为100%。结果表明了近红外光谱结合适宜的模式识别方法用于判定菜籽油、花生油和芝麻油制取工艺方面是可行性。本文还对食用植物油种类判定的近红外分析方法进行了研究,分别利用偏最小二乘分析结合K-最邻近法和主成分分析结合最小二乘支持向量机方法建模,通过预测集样品的预测验证,正确率分别为95%和97.5%。结果表明了近红外光谱结合适宜的模式识别方法对食用植物油种类的判定是可行的。最后对食用植物油掺伪判定的近红外分析方法进行了研究,通过偏最小二乘判别分析(PLS-DA)所建模型可以正确识别出预测集样品中掺伪量5%的食用植物油样品,结果充分表明了近红外光谱结合适宜的模式识别方法用于判定花生油或芝麻油的掺伪是可行的。
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全文目录
摘要 5-7 Abstract 7-13 第一章 绪论 13-30 1.1 食用植物油主要营养成分的现有检测方法和应用现状 13-20 1.1.1 食用植物油主要营养成分 13-15 1.1.2 食用植物油检测技术的研究现状 15-19 1.1.3 食用植物油检测技术存在的问题 19-20 1.2 近红外光谱分析技术简介 20-26 1.2.1 近红外光谱分析技术的原理及特点 20-22 1.2.2 近红外光谱分析技术的发展及应用 22-24 1.2.3 近红外光谱分析的一般步骤及化学计量学方法 24-25 1.2.4 模型评价指标 25-26 1.3 本课题研究的目的、内容及意义 26-30 1.3.1 食用植物油近红外光谱分析国内外研究现状 26-28 1.3.2 本课题研究的目的、内容及意义 28-30 第二章 试验方法与过程 30-39 2.1 试验材料 30 2.2 样品化学值的测定 30-33 2.2.1 食用植物油的制取 30-31 2.2.2 脂肪酸的化学检测方法 31-33 2.3 样品的光谱采集 33-39 2.3.1 光谱区间的选择 34 2.3.2 检测温度和湿度的确定 34 2.3.3 扫描分辨率的选择 34-35 2.3.4 扫描次数的选择 35-37 2.3.5 样品测量次数的选取 37-39 第三章 近红外光谱分析食用植物油主要脂肪酸含量研究 39-69 3.1 异常样品检测 39-47 3.1.1 异常样品的形成机理及类型 39-40 3.1.2 异常样品的判别方法 40-43 3.1.3 建模样品异常值判别和剔除试验 43-44 3.1.4 剔除异常样品的结果评价 44-46 3.1.5 食用植物油剔除异常样品方法适用性验证 46-47 3.2 样品集划分 47-51 3.2.1 聚类分析法 47-49 3.2.2 自适应Kennard-Stone算法(AKS) 49-51 3.3 近红外光谱的预处理 51-57 3.3.1 平滑预处理 51-52 3.3.2 导数预处理 52-53 3.3.3 标准正态变量变换(SNV)预处理 53-54 3.3.4 多元散射校正(MSC)预处理 54-55 3.3.5 标准化预处理 55 3.3.6 预处理方法结果与分析 55-57 3.4 波长选择 57-69 3.4.1 波谱解析法 57-58 3.4.2 相关系数法 58-59 3.4.3 间隔偏最小二乘法(iPLS) 59-61 3.4.4 移动窗口偏最小二乘(MWPLS) 61-62 3.4.5 无关信息向量消除法(UVE-PLS) 62-63 3.4.6 连续投影法(SPA) 63-64 3.4.7 遗传算法(GA) 64-66 3.4.8 各种波长选择法结果分析 66-69 第四章 近红外光谱判定食用植物油生产工艺的研究 69-77 4.1 食用植物油的主要制取工艺 69-70 4.2 试验材料和方法 70 4.3 预处理方法的应用 70-72 4.3.1 净分析物预处理法(NAP) 71-72 4.3.2 正交信号校正法(OSC) 72 4.4 扩展典型变量分析(Extended Canonical Variates, ECVA) 72-73 4.5 建模与结果分析 73-77 4.5.1 校正集和预测集样品划分 73-74 4.5.2 扩展典型变量分析(ECVA)结合不同预处理方法建模 74-76 4.5.3 结果分析 76-77 第五章 近红外光谱判定食用植物油种类和掺伪的研究 77-92 5.1 食用植物油种类判定方法的研究 77-87 5.1.1 试验材料和方法 77-78 5.1.2 校正集和预测集样品划分 78 5.1.3 K-最邻近法(KNN) 78-80 5.1.4 偏最小二乘分析(PLS)结合K-最邻近法(KNN)建模 80-81 5.1.5 最小二乘支持向量机(LS-SVM) 81-84 5.1.6 主成分分析(PCA)结合最小二乘支持向量机方法(LS-SVM)建模 84-86 5.1.7 结果分析 86-87 5.2 混合食用植物油判定及掺伪量检测方法的研究 87-92 5.2.1 试验材料和方法 87 5.2.3 校正集和预测集样品划分 87 5.2.4 模型转移 87-88 5.2.5 食用植物油光谱模型转移 88-89 5.2.6 偏最小二乘判别分析(PLS-DA) 89-90 5.2.7 PLS-DA建模 90-91 5.2.8 结果分析 91-92 第六章 结论与展望 92-95 6.1 主要结论 92-93 6.2 主要创新点 93-94 6.3 展望 94-95 参考文献 95-103 致谢 103-104 攻读硕士学位期间发表的论文 104-105 附录:食用植物油样品的脂肪酸含量化学值 105-111
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 食用油脂加工工业 > 产品标准与检验
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