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用于自修复的环氧树脂微胶囊的合成研究

作　者: 于洋
导　师: 谢德明
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 微胶囊自修复原位聚合法环氧树脂
分类号: TB383.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文介绍了微胶囊技术及其发展概况,对微胶囊的主要功能、释放机理、合成原料、合成方法、结构与性能表征进行了归纳总结。阐述了微胶囊自修复技术的原理及影响自修复效果的因素,介绍了国内外微胶囊自修复技术的研究现状,现有的研究充分说明了微胶囊技术在材料的自修复方面具有重大的现实意义。本实验采用原位聚合法,以甲醛和尿素为原料,以环氧树脂(E-51)为芯材,合成了聚脲甲醛包覆E-51微胶囊。对微胶囊的合成工艺参数进行了深入研究,确定了优化的微胶囊合成工艺。使用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析法(TG/DTG)、差热分析法(DTA)等表征方法对合成的E-51微胶囊的粒径、表面形貌、化学稳定性、热稳定性等物理和化学性能进行了表征。研究结果表明,采用两步法成功合成了E-51微胶囊。第一步为加成反应阶段。甲醛与尿素的摩尔比为(1.5-2.0):1,pH为7-9之间,反应温度由室温缓慢升高到60-75℃,反应1小时可以得到无色粘稠水溶状的预聚体,使用DBS做乳化剂,把E-51在水相中分散成水包油乳液;第二步为微胶囊囊芯的包覆阶段。囊芯囊壁质量比为0.8:1,终点pH为2.0,反应温度为70℃,酸化时间2-3小时可以合成性能优良的微胶囊产品。在微胶囊合成过程中,合成的工艺参数对微胶囊的性能有重要的影响。实验合成的E-51微胶囊具有良好的物理和化学性能,通过扫描电镜拍摄的微胶囊照片可以看到合成的微胶囊形状规则,表面致密。通过红外光谱分析可以证明已经成功合成了E-51微胶囊。对微胶囊进行热重分析,说明了合成的微胶囊具有优良的热稳定性。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第1章绪论  10-26
  1.1 微胶囊技术简介  10-11
  1.2 微胶囊化的目的和意义  11-14
    1.2.1 保护和隔离  11-12
    1.2.2 改变物质性质  12
    1.2.3 控制释放  12-13
    1.2.4 屏蔽不良味道，降低挥发性和毒性  13
    1.2.5 用于特殊目的的不相容物质的分离  13-14
  1.3 微胶囊制备方法  14-19
    1.3.1 微胶囊的壁材  14
    1.3.2 微胶囊的芯材  14-15
    1.3.3 微胶囊化的原理和制备方法  15-19
  1.4 微胶囊释放方式  19-20
  1.5 微胶囊的性能测试  20-21
  1.6 微胶囊自修复技术的原理  21-22
  1.7 影响自修复效果的因素  22
  1.8 微胶囊自修复技术的研究现状  22-24
  1.9 本论文的研究内容和意义  24-26
第2章实验部分  26-34
  2.1 实验原料和实验设备  26
  2.2 聚脲甲醛-环氧树脂微胶囊的合成  26-32
    2.2.1 微胶囊原料和合成方法的确定  26-27
    2.2.2 实验方法和原理  27-31
    2.2.3 微胶囊的合成  31
    2.2.4 微胶囊合成的工艺流程图  31-32
  2.3 自修复微胶囊的结构表征和性能表征  32-33
    2.3.1 微胶囊的形貌表征  32
    2.3.2 微胶囊的粒径测试  32
    2.3.3 微胶囊的包覆率和囊芯含量的测定  32-33
    2.3.4 微胶囊的化学结构测定  33
    2.3.5 微胶囊的热稳定性测定  33
  2.4 本章小结  33-34
第3章 E-51 微胶囊的合成和表征  34-57
  3.1 脲甲醛预聚体的合成研究  34-38
    3.1.1 甲醛与尿素摩尔比的影响  34-36
    3.1.2 反应物浓度的影响  36
    3.1.3 反应温度的影响  36-37
    3.1.4 pH 值的影响  37-38
  3.2 表面活性剂和乳化分散时间的影响  38-41
    3.2.1 表面活性剂种类的影响  38-40
    3.2.2 乳化分散时间的影响  40-41
  3.3 微胶囊形成过程  41-42
  3.4 各工艺参数对微胶囊性能的影响分析  42-51
    3.4.1 反应温度对微胶囊性能的影响  44-45
    3.4.2 体系pH 对微胶囊性能的影响  45-46
    3.4.3 搅拌速率对微胶囊性能的影响  46-49
    3.4.4 囊芯囊壁原料配比对微胶囊性能的影响  49-50
    3.4.5 酸化时间对微胶囊性能的影响  50-51
  3.5 自修复环氧树脂微胶囊的结构与性能分析  51-56
    3.5.1 微胶囊的表面结构  51-52
    3.5.2 微胶囊的化学结构分析  52-53
    3.5.3 微胶囊的热稳定性分析  53-56
  3.6 本章小结  56-57
第4章结论与展望  57-59
  4.1 结论  57-58
  4.2 展望  58-59
参考文献  59-63
致谢  63-64
攻读学位期间参加的科研项目和成果  64

用于自修复的环氧树脂微胶囊的合成研究

内容摘要

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