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乙炔黑复合修饰电极的制备及其在环境激素分析中的应用

作　者: 许娜
导　师: 费俊杰
学　校: 湘潭大学
专　业: 分析化学
关键词: 环境激素 乙炔黑 离子液体 化学修饰电极 电化学传感器
分类号: X830
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 53次
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内容摘要


环境激素类物质广泛存在于环境中,极少的量就会对人类、动物及生态环境有很大的危害,而且环境激素在环境介质中含量较低,因此发展高灵敏度的分析检测方法非常重要。目前,环境激素类物质的分析检测方法主要是色谱技术,这些方法灵敏度高、选择性好,但仪器昂贵,样品前处理繁琐。电化学方法是一种重要的分析方法,具有简单、快速、便宜的特点。乙炔黑（AB）比表面积大、导电性好、吸附能力强,离子液体（ILs）具有电化学性质稳定、电化学窗口宽、导电性好、低毒等优点。基于AB和ILs的优良特性,本文制备了环境激素的几种电化学传感器,主要内容如下:（1）制备AB-IL复合修饰电极,对环境激素双酚A（BPA）进行了测定。实验表明,与裸玻电极及乙炔黑-硅油碳糊电极相比,BPA在AB-IL复合修饰电极上的氧化峰电流显著增加,由此建立了一种简便、灵敏的直接测定BPA的电化学方法。在最佳条件下,BPA的氧化峰电流与其浓度在9×10-8 1.8×10-5 mol/L范围内有良好的线性关系（R=0.9977）,检出限为3.1×10-8 mol/L。将此方法应用于塑料中BPA的测定,回收率在96.2 % 104.8 %之间。（2）基于AB-IL复合修饰电极,建立了一种新的电化学方法。实验表明,AB-IL复合修饰电极对氟乐灵有很好的催化作用,氟乐灵的氧化还原峰电流在此修饰电极上显著的增加。对实验参数进行了优化,在最佳条件下,氟乐灵的氧化峰电流在8.0×10-8 1.2×10-5 mol/L范围内与其浓度呈现良好的线性关系（R=0.9994）,开路富集120s后,检出限为1.0×10-8 mol/L。将此方法用于土壤中氟乐灵的测定,得到满意的结果。（3）研究了环境激素己烯雌酚（DES）在AB-IL复合修饰电极上的电化学行为,实验表明,此修饰电极对DES有显著的催化作用,由此建立了一种简单、灵敏的检测DES的电化学方法。在最佳条件下,DES还原峰电流与浓度在8×10-8 1.1×10-5 mol/L之间呈良好的线性关系（R=0.992）,检出限为1.3×10-8 mol/L。（4）用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）将乙炔黑均匀的分散在水中,制备了Nafion/SDS/AB修饰电极,研究了DES在该电极上的电化学行为,发现该修饰电极对DES具有有电催化活性。优化了实验参数,在最佳条件下,DES的浓度和其氧化峰电流在1×10-8 1.4×10-5 mol/L之间呈良好的线性关系（R=0.994）,检出限为6×10-9 mol/L。此传感器可应用于实际样品中DES的测定。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 引言  10-19
  1.1 环境激素  10-15
    1.1.1 概念  10
    1.1.2 来源  10
    1.1.3 分类  10-11
    1.1.4 危害  11-12
    1.1.5 环境激素的分析检测  12-15
  1.2 乙炔黑特性及应用  15-16
  1.3 离子液体  16-18
    1.3.1 离子液体简介  16
    1.3.2 离子液体的分类  16
    1.3.3 离子液体的性质  16-17
    1.3.4 离子液体在电分析化学中的应用  17-18
  1.4 论文选题及主要研究内容  18-19
第2章 双酚A 在乙炔黑-离子液体复合修饰电极上的电化学行为研究  19-25
  2.1 实验部分  20-21
    2.1.1 主要试剂和仪器  20
    2.1.2 乙炔黑-离子液体复合修饰电极的制备  20
    2.1.3 实验过程  20-21
    2.1.4 样品处理  21
  2.2 结果与讨论  21-24
    2.2.1 双酚A 在乙炔黑-离子液体复合修饰电极上的电化学行为  21-22
    2.2.2 底液和pH 的影响  22
    2.2.3 扫速的影响  22
    2.2.4 富集条件的影响  22-23
    2.2.5 干扰离子  23
    2.2.6 线性、检出限及电极重现性  23
    2.2.7 塑料样品中双酚A 的测定  23-24
  2.3 本章小结  24-25
第3章 氟乐灵在乙炔黑-离子液体复合修饰电极上的电化学行为研究  25-31
  3.1 实验部分  25-26
    3.1.1 主要试剂和仪器  25-26
    3.1.2 乙炔黑-离子液体复合修饰电极的制备  26
    3.1.3 实验过程  26
    3.1.4 样品处理  26
  3.2 结果与讨论  26-30
    3.2.1 氟乐灵在乙炔黑-离子液体复合修饰电极上的电化学行为  26-27
    3.2.2 底液和pH 值的影响  27-28
    3.2.3 扫速的影响  28
    3.2.4 富集条件的影响  28-29
    3.2.5 干扰离子  29
    3.2.6 线性、检出限及电极重现性  29
    3.2.7 土壤中氟乐灵的测定  29-30
  3.3 本章小结  30-31
第4章 己烯雌酚在乙炔黑-离子液体复合修饰电极上的电化学行为研究  31-38
  4.1 实验部分  32
    4.1.1 主要试剂和仪器  32
    4.1.2 乙炔黑-离子液体修饰电极的制备  32
    4.1.3 实验过程  32
    4.1.4 样品处理  32
  4.2 结果与讨论  32-37
    4.2.1 己烯雌酚的电化学行为研究  32-33
    4.2.2 底液和pH 值的影响  33-34
    4.2.3 扫速的影响  34-35
    4.2.4 富集条件的影响  35-36
    4.2.5 干扰离子  36
    4.2.6 线性、检出限及电极重现性  36
    4.2.7 样品测定  36-37
  4.3 本章小结  37-38
第5章 己烯雌酚在Nafion/SDS/AB 修饰电极上的电化学行为研究  38-44
  5.1 实验部分  38-39
    5.1.1 主要试剂和仪器  38
    5.1.2 Nafion/SDS/AB 修饰电极的制备  38-39
    5.1.3 实验过程  39
    5.1.4 样品处理过程  39
  5.2 结果与讨论  39-43
    5.2.1 己烯雌酚的电化学行为研究  39-40
    5.2.2 底液及pH 值的影响  40-41
    5.2.3 扫速的影响  41-42
    5.2.4 富集条件的影响  42
    5.2.5 干扰离子  42
    5.2.6 线性范围及检出限  42-43
    5.2.7 样品测定  43
  5.3 本章小结  43-44
总结与展望  44-45
参考文献  45-53
致谢  53-54
攻读硕士学位期间发表的学术论文  54

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 一般性问题
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