学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

荧光光谱电化学分析法测定几种药物的研究

作　者: 李莹
导　师: 赵常志
学　校: 青岛科技大学
专　业: 分析化学
关键词: 荧光光谱电化学法卡马西平利血平肾上腺素维生素K3
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 135次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

药物分析是药学与分析化学的交叉学科,是整个药物学的重要组成部分,在药物的生产、使用以及科学研究过程中都发挥着重要的作用。荧光分析法由于其灵敏度高和选择性好的特点,在药物分析中得到极大重视并被广泛应用。但是由于本身具有荧光特性的药物数量较少,极大的限制了荧光分析法的应用,同时发现有许多药物分子本身没有或只有较弱的荧光性质,但在经过氧化或还原后能够发出荧光。基于这种情况,本文将荧光光谱法与电化学法相结合,用电化学法氧化或还原无荧光的药物分子,建立了测定卡马西平、利血平、肾上腺素和维生素K3的荧光光谱电化学法。主要内容如下:1、文献综述部分主要介绍了荧光分析法的分类和发展现状,并结合实例介绍了各方法在药物分析中的应用。2、研究了神经递质肾上腺素经电化学方法氧化后,生成了羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),从而可以用荧光光谱法测定其含量的方法。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10?7 mol/L~1.00×10?6 mol/L和1.00×10?6~4.00×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为6.70×10?8 mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88% (n=7),加标回收率为89.6~109%。3、通过电化学氧化降血压药物利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的电化学氧化?荧光检测。研究结果表明,电化学氧化后的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10?8~2.00×10?6 mol/L和2.00×10?6~8.00×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10?8mol/L。该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33% (n=5),加标回收率为96.0~104%。4、通过将电化学氧化和荧光光度法结合,提出了一种简便灵敏的测定抗癫痫药物卡马西平的新方法。卡马西平本身只有微弱荧光,被铂电极电解氧化后的产物在247 nm波长激发下能够发射出位于478 nm的特征峰。实验结果表明在1.00×10-8 mol/L~1.00×10-6 mol/L的范围内荧光强度与卡马西平浓度呈良好的线性关系,检测限为2.13×10-9 mol/L。该方法应用于实际药品测定,结果令人满意。5、利用荧光光谱电化学法测定人工合成的维生素K3。VK3在玻碳电极上还原后,生成了具有荧光特性的甲萘酚,可以进行荧光测定。在优化的实验条件下,荧光强度与VK3在2.00×10-8 mol/L ~ 1.60×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.08×10-8 mol/L。应用于药物中维生素K3的测定,相对标准偏差(RSD)小于4.3%,加标回收率在88.5%~103%之间。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-19
  1.1 药物分析方法概述  11-12
  1.2 荧光分析法简介  12
  1.3 常规荧光分析法及其在药物分析中的应用  12-16
    1.3.1 直接荧光法  13
    1.3.2 间接荧光法  13-16
  1.4 新型荧光分析法及其在药物分析中的应用  16-18
    1.4.1 胶束增溶增敏荧光法  16
    1.4.2 同步荧光光谱法  16-17
    1.4.3 荧光猝灭分析法  17
    1.4.4 稀土荧光探针分析法  17
    1.4.5 催化荧光动力学分析法  17-18
    1.4.6 三维荧光分析法  18
  1.5 本文的立题依据和研究思路  18-19
第二章主要仪器试剂和实验方法  19-23
  2.1 主要仪器和试剂  19-20
    2.1.1 主要实验仪器  19
    2.1.2 主要实验试剂  19-20
  2.2 实验方法  20-23
    2.2.1 电极准备  20
    2.2.2 标准溶液和电解液的配制  20-21
    2.2.3 样品处理  21
    2.2.4 循环伏安法（CV）实验  21
    2.2.5 电解氧化/还原过程  21-22
    2.2.6 荧光光度法测定  22-23
第三章荧光光谱电化学方法测定肾上腺素  23-31
  3.1 引言  23-24
  3.2 结果与讨论  24-31
    3.2.1 物质的荧光光谱性质  24
    3.2.2 氧化电位的选择  24-25
    3.2.3 电解时间的选择  25-27
    3.2.4 电解液pH 值的确定  27
    3.2.5 Na_2CO_3浓度的影响  27-28
    3.2.6 EDTA 浓度对荧光的影响  28
    3.2.7 分析方法的评价  28-29
    3.2.8 干扰实验  29-30
    3.2.9 样品的测定  30-31
第四章荧光光谱电化学方法测定利血平  31-39
  4.1 引言  31-32
  4.2 结果与讨论  32-39
    4.2.1 利血平及其电解产物的荧光特性  32
    4.2.2 电解电压的影响  32-33
    4.2.3 电解时间的选择  33-34
    4.2.4 电解液pH 值的确定  34
    4.2.5 分析方法的评价  34-37
    4.2.6 干扰实验  37
    4.2.7 样品的测定  37-39
第五章荧光光谱电化学方法测定卡马西平  39-47
  5.1 引言  39-40
  5.2 结果与讨论  40-47
    5.2.1 物质的荧光光谱性质  40
    5.2.2 电压的选择  40-41
    5.2.3 电解时间的选择  41-42
    5.2.4 钴用量的影响  42-43
    5.2.5 硫酸用量的影响  43-44
    5.2.6 分析方法的评价  44-45
    5.2.7 干扰物的测定  45-46
    5.2.8 样品的测定  46-47
第六章荧光光谱电化学方法测定维生素 K3  47-55
  6.1 引言  47-48
  6.2 结果与讨论  48-55
    6.2.1 物质的荧光光谱性质  48
    6.2.2 电压的选择  48-49
    6.2.3 电解时间的选择  49-50
    6.2.4 缓冲溶液的选择  50-51
    6.2.5 有机溶剂的选择  51-52
    6.2.6 分析方法的评价  52-53
    6.2.7 干扰物的测定  53
    6.2.8 样品的测定  53-55
结论  55-56
参考文献  56-63
致谢  63-64
攻读学位论文期间发表的学术论文目录  64-65

荧光光谱电化学分析法测定几种药物的研究

内容摘要

全文目录

相似论文