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三聚氰胺胺化衍生物合成与性能的研究

作　者: 丁燕
导　师: 刘瑾
学　校: 安徽建筑工业学院
专　业: 材料学
关键词: 三聚氰胺胺化衍生物 FTIR ~1HNMR 荧光光谱
分类号: TQ226.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

通过三聚氰胺(MA)和一系列长链脂肪醇、聚醚反应合成了新型的胺化醇、胺化聚醚。三聚氰胺结构中的均三嗪环具有良好的稳定性,可以经受苛刻的反应条件,三个伯胺基团具有良好的化学选择性和反应可控性,因而大大减少了繁琐的官能团保护—解保护或钝化—活化步骤。本实验采用高压反应釜,氢氧化钾(KOH)为催化剂,活性炭(AC)为载体在高温高压下进行。考察了反应时间、反应温度、催化剂等对胺化反应的影响。胺化产物的结构经核磁共振谱(1HNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)得到确认,并研究了其荧光性能。具体研究的内容和结果如下：通过选择合适的催化剂和载体,将长链脂肪醇和聚醚接枝到三聚氰胺上。探讨了催化剂／载体用量,反应时间、反应温度等因素对胺化反应的影响,优化了反应条件。通过1HNMR、FTIR、Fluorescence Spectra方法对胺化产物结构进行了分析,得到了目标产物三聚氰胺-月桂醇(MA-LA)、三聚氰胺-正辛醇(MA-OA)、三聚氰胺-聚乙二醇单甲醚(MA-mPEG)。在一定温度范围内,反应温度越高,产率越高,但超过200℃对反应不利。增加催化剂氢氧化钾的用量能提高胺化产率,加入少量活性炭载体能显著提高胺化产率。通过傅里叶红外光谱仪,跟踪反应进程,对合成MA-mPEG的反应动力学参数进行了考察。得到不同温度、不同时间下胺化产物特征基团红外吸收峰的变化,通过动力学公式求得反应转化率在26-70%之间,反应级数为1.5,表观活化能为45 kJ/mol。最后,采用荧光光谱研究了三聚氰胺及其胺化衍生物在不同浓度酸碱溶液中的荧光光谱,探究了三聚氰胺及其胺化衍生物与Cu2+,Pb2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Ca2+等金属离子的络合特性。并对其与金属离子作用前后的三维荧光光谱进行了分析。结果显示：不同取代基对三聚氰胺的荧光强度影响很大；不同酸碱度对三聚氰胺及其胺化衍生物的荧光光谱也有很大的改变。加入Ni2+,Co2+,Mn2+,Ca2+等金属离子后,MA及其衍生物无响应；加入Cu2+和Pb2+后,其荧光强度随着金属离子浓度的增大而减弱直至不再变化,并通过摩尔比法求得MA及其衍生物与Cu2+和Pb2+的结合比。本文的创新之处：①采用水化热反应,使用氢氧化钾／活性炭(KOH/AC)为催化剂,方法简单,操作易行,胺化产率高。②利用红外光谱法对胺化产物MA-mPEG反应动力学进行了考察,得到了一系列反应动力学参数。③利用荧光光谱测定分析了不同取代基对三聚氰胺的影响。并利用三维荧光观察了三聚氰胺及衍生物与金属离子络合前后荧光峰的变化。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
目录  9-11
引言  11-13
第一章综述  13-29
  1.1 三聚氰胺改性的研究现状  13-17
    1.1.1 三聚氰胺的概述  13
    1.1.2 三聚氰胺用作改性剂  13-14
    1.1.3 三聚氰胺的改性及应用  14-17
  1.2 长链用于改性的研究  17-20
    1.2.1 长链的概述  17-18
    1.2.2 聚醚长链用于改性的研究  18-19
    1.2.3 烷(氧)基链用于改性的研究  19-20
  1.3 胺化反应的研究现状  20-24
    1.3.1 脂肪醇的胺化反应  21-22
    1.3.2 反应催化剂的选择  22-24
  1.4 化学反应动力学的研究  24-25
    1.4.1 反应动力学意义  24
    1.4.2 反应动力学研究方法  24-25
    1.4.3 胺化反应动力学  25
  1.5 含氮杂环类物质荧光光谱的研究  25-26
  1.6 本论文研究的目的、内容及意义  26-29
第二章三聚氰胺胺化衍生物的合成  29-35
  2.1 主要仪器及药品  29-30
    2.1.1 主要仪器  29
    2.1.2 主要药品  29-30
  2.2 实验方法  30-32
    2.2.1 活性炭的处理  30
    2.2.2 胺化衍生物的合成  30
    2.2.3 胺化反应机理  30-32
  2.3 胺化产率的计算  32-34
  2.4 本章小结  34-35
第三章三聚氰胺胺化衍生物的表征  35-41
  3.1 核磁共振氢谱(~1H NMR)  35-36
  3.2 傅里叶红外吸收光谱(FTIR)  36-39
  3.3 本章小结  39-41
第四章胺化反应动力学研究  41-49
  4.1 实验部分  41-43
    4.1.1 胺化反应动力学原理  41-42
    4.1.2 主要仪器及试剂  42
    4.1.3 实验步骤  42-43
  4.2 结果与讨论  43-48
    4.2.1 MA-mPEG红外吸收峰的归属分析  43-45
    4.2.2 MA-mPEG胺化反应动力学参数的计算  45-48
  4.3 本章小结  48-49
第五章三聚氰胺及胺化衍生物荧光性能的研究  49-63
  5.1 实验部分  49
    5.1.1 仪器  49
    5.1.2 溶液的配制  49
    5.1.3 试验方法  49
  5.2 结果与讨论  49-61
    5.2.1 三聚氰胺及其胺化衍生物在相同浓度酸碱溶液中荧光性能  49-51
    5.2.2 三聚氰胺及其胺化衍生物在不同浓度酸碱溶液中荧光性能  51-56
    5.2.3 三聚氰胺及其胺化衍生物对金属离子的识别  56-61
  5.3 本章小结  61-63
结论  63-65
对未来工作的展望  65-67
参考文献  67-73
作者简介及读研期间主要科研成果  73-75
致谢  75-76

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