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无机复合气敏材料的制备及性质研究

作　者: 周雪松
导　师: 陈接胜
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 分子筛复合材料气敏 ESR 主客体
分类号: TB381
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文主要以孔材料为主体,通过修饰和参杂的方法制备出具有气体敏感特性的复合无机材料。第一部分,我们利用自己设计的玻璃反应装置,通过化学气相沉积法,在无水无氧的条件下制备了包含一价Zn的SAPO-44分子筛和包含金属锌簇的Y分子筛。通过它们和不同的气体,如氧气,水,二氧化碳,各种有机物的相互作用,得到了各式各样的顺磁信号,通过信号分析,可以推断各种气体和装Zn的分子筛不同的相互作用方式。通过改变锌的含量,测得Y分子筛中Zn簇的形成过程,通过反向蒸锌,进一步证实了这个过程。装载Zn的SAPO-44对各种气体都有很敏感的响应,而且信号和装载Zn的Y分子筛相比更容易分析。ZnY由于单电子在骨架氧上的自由移动而造成了信号的宽泛化。ZnY和ZnSAPO-44和氧气作用均生成超氧离子,和水作用在ZnY上可以观察到由于铝原子对单电子的作用产生的信号劈裂。ZnSAPO-44和丙酮,苯,苯胺,硝基苯等有机气体相互作用后,信号均产生变化,其中丙酮可以进入到分子筛的笼中,直接和Zn上的单电子相互作用,而得到由于4个等价质子氢而形成的特征分裂峰。苯、苯胺、硝基苯不能进入孔道内部,他们可以在外围通过和骨架氧上的单电子相互作用而影响信号的变化。我们还研究了紫外光照对于顺磁信号的影响,基本结论是紫外光照可以使骨架氧上的单电子转移到金属锌上。第二部分,我们通过选用正丁胺为模板,制成了多孔的纳米ZnO,通过进一步的Mn和Ni的参杂,得到了一系列样品,并对它们进行了气敏性质的测试,其中一个Mn/Zn样品对丙酮有特殊响应,一个Ni/Zn样品对于甲苯有特殊响应,因为甲苯为有害气体,所以此样品可以对甲苯进行检测,通过对苯和水的气敏测试,证明Ni/Zn样品在灵敏度上可以区分甲苯和苯、水。吸附脱附曲线说明,该元件反应灵敏,性能稳定。

全文目录

内容提要  3-7
第一章绪论  7-25
  1.1 半导体气敏材料及测试原理  7-13
    1.1.1 气敏器件定义及其分类  7
    1.1.2 气敏器件发展史  7-9
    1.1.3 氧化物半导体的理化性质  9-11
      1.1.3.1 氧化物半导体的晶体结构  9
      1.1.3.2 氧化物半导体的缺陷  9-10
      1.1.3.3 金属半导体氧化物电学性质的控制  10-11
    1.1.4 理想气敏传感器的标准  11-12
    1.1.5 电阻型气敏传感器的工作原理  12-13
  1.2 半导体气敏元件制作与测试  13-16
    1.2.1 半导体气敏元件的制作  13-15
    1.2.2 半导体气敏元件的测试  15-16
      1.2.2.1 配置带测气体  15
      1.2.2.2 配气比例  15-16
      1.2.2.3 气敏元件的测试  16
  1.3 多孔复合材料及其气敏性质  16-21
    1.3.1 复合材料概述  16-17
    1.3.2 多孔材料概述  17-19
      1.3.2.1 微孔材料  17-18
      1.3.2.2 介孔材料  18-19
      1.3.2.3 大孔材料  19
    1.3.3 多孔主客体复合材料  19-21
      1.3.3.1 分子筛金属簇复合材料简介  20
      1.3.3.2 分子筛金属簇复合材料的制备方法  20-21
  1.4 本课题选题的目的和意义  21-22
  1.5 本文所得的主要结果  22-23
  参考文献  23-25
第二章含一价锌、金属锌簇分子筛的制备与气敏性质研究  25-47
  2.1 引言  25-26
  2.2 ZnY 和ZnSAPO-44 的合成  26-33
    2.2.1 实验原料  26
    2.2.2 测试仪器  26
    2.2.3 实验部分  26-29
      2.2.3.1 NH4NaY 和HSAPO-44 的合成  27-28
      2.2.3.2 ZnY 和ZnSAPO-44 的合成  28-29
    2.2.4 样品的原位顺磁测试与无水无氧反应  29-30
    2.2.5 所用有机试剂的纯化  30-31
    2.2.6 样品的表征  31-33
  2.3 Zn 含量对ZnY 的影响及ZnY 同气体分子的作用  33-40
    2.3.1 Zn 含量对ZnY 的影响  33-36
    2.3.2 ZnY 和各种气体的相互作用  36-39
    2.3.3 紫外光照对于ZnY 信号的影响  39-40
  2.4 ZnSAPO-44 和各种气体的相互作用  40-44
    2.4.1 ZnSAPO-44 和水、氧、C02 的相互作用  40-42
    2.4.2 ZnSAPO-44 和几种有机物气体的相互作用  42-44
  2.5 本章小结  44-45
  参考文献  45-47
第三章参杂的氧化锌气敏性质研究  47-63
  3.1 引言  47-48
  3.2 参Mn 和Ni 的ZnO 材料的合成  48-56
    3.2.1 实验原料  48
    3.2.2 测试仪器  48
    3.2.3 实验部分  48-56
      3.2.3.1 ZnO 的合成  48-50
      3.2.3.2 参Mn 的ZnO 的合成  50-53
      3.2.3.3 参Ni 的ZnO 的合成  53-56
  3.3 参Mn 和Ni 的ZnO 材料的气敏性质测试  56-60
    3.3.1 参Mn 的样品对于有机气体的气敏测试  56-57
    3.3.2 参Ni 的样品对于有机气体的气敏测试  57-58
    3.3.3 加热电流对参Ni 的样品的影响  58-60
  3.4 本章小结  60-61
  参考文献  61-63
致谢  63-64
作者简历  64-65
中文摘要  65-67
Abstract  67-68

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