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聚羧酸系高效减水剂的合成优化试验研究

作　者: 胡向博
导　师: 张智强
学　校: 重庆大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 聚羧酸系减水剂大单体酯化反应负载催化剂氧化还原引发体系
分类号: TU528.042.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

聚羧酸系高效减水剂(PC)具有掺量低、减水率高、坍落度保持能力强、对混凝土增强效果显著、能降低混凝土收缩、有害物质含量极低等特点,这些技术性能特点赋予混凝土出色的工作性、良好的强度发展以及优异的耐久性,十分符合现代混凝土工程的需要,具有综合的技术性能及环保优势。本论文详细介绍了国内外高性能减水剂的研究应用现状,分析了聚羧酸系高效减水剂的合成方法及发展趋势,并从聚羧酸系减水剂的化学结构、作用机理入手,通过分子设计,合成出了含羟基、羧基、磺酸基、聚氧乙烯基(PEO)等基团的具有梳型分子结构的聚羧酸系高效减水剂。通过酯化反应制备了用于合成聚羧酸系高效减水剂的大单体—聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMAA),探讨了不同类型及用量的带水方式、复合型阻聚剂、固载催化剂对聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体酯化率的影响,成功制备出酯化率大于99%的大单体。采用自制的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMAA)和甲基丙烯酸(MAA)试剂,在不同引发体系下合成了聚羧酸系高效减水剂(PC系列)。分别探讨了甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、甲基丙烯酸(MAA)以及引发剂过硫酸铵(PASM)的用量对减水剂分散性和分散保持性的影响,研究了过硫酸铵—亚硫酸氢钠、过硫酸铵—亚硫酸氢钠—亚铁盐和过氧化氢—亚硫酸氢钠—亚铁盐三种氧化还原引发体系中各组分用量、反应温度等条件对减水剂分散性及分散保持性的影响,确定了在氧化还原引发体系条件下,减水剂合成温度降低了20-30℃。所合成的减水剂为水泥折固掺量0.25-0.3%、水灰比为0.29时,减水率大于28%,其净浆流动度达250-260mm,30min流动度保持率大于95%。通过对自制大单体及PC减水剂红外光谱分析,自制PC溶液的表面张力、吸附量的测定,探讨了该减水剂的作用机理。探讨了自制大单体的贮存稳定性,自制PC减水剂与不同品种水泥相容性。探讨了自制PC减水剂对混凝土的较好的分散性及分散保持性、可调控的凝结时间、正常范围内的泌水率和引气性。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-9
1 绪论  9-21
  1.1 概述  9
  1.2 国内外现状  9-15
    1.2.1 高性能混凝土减水剂的发展概述  9-10
    1.2.2 国外聚羧酸减水剂的研究现状  10-13
    1.2.3 国内聚羧酸减水剂的研究现状  13-15
  1.3 课题目的及意义  15-16
  1.4 研究目标、内容及技术路线  16-17
    1.4.1 研究目标  16
    1.4.2 研究内容  16-17
  1.5 技术路线  17-18
  1.6 拟解决的关键问题  18
  1.7 预期目标  18
  1.8 可行性论证  18-21
2 试验原料、装置与试验方法  21-31
  2.1 试验原料  21-24
    2.1.1 合成减水剂原料与装置  21-22
    2.1.2 性能测试用原料  22-24
  2.2 试验装置、仪器  24-26
    2.2.1 酯化反应装置  24-25
    2.2.2 共聚反应装置  25
    2.2.3 试验仪器  25-26
  2.3 试验方法  26-31
    2.3.1 体系酸值及酯化率的测试方法  26
    2.3.2 不饱和单体含量的测试方法  26-27
    2.3.3 水泥净浆流动度的测试方法  27
    2.3.4 混凝土的配合比及搅拌  27
    2.3.5 混凝土拌合物坍落度的测试方法  27
    2.3.6 混凝土拌合物减水率的测试方法  27-28
    2.3.7 混凝土拌合物凝结时间差的测试方法  28
    2.3.8 硬化混凝土抗压强度比的测试方法  28
    2.3.9 混凝土拌合物含气量的测试方法  28
    2.3.10 凝土拌合物泌水率比的测试方法  28-29
    2.3.11 表面张力的测定方法  29
    2.3.12 红外光谱的测定方法  29
    2.3.13 固体颗粒表面吸附量的测定方法  29-31
3 大单体的合成试验研究  31-51
  3.1 大单体酯化反应原理  31-33
  3.2 大单体合成试验结果与分析  33-50
    3.2.1 均匀设计法初探大单体合成配比  33-36
    3.2.2 回归正交试验设计对大单体配比的优化  36-39
    3.2.3 不同带水方式对大单体酯化率的影响  39-42
    3.2.4 阻聚剂对酯化率的影响  42-47
    3.2.5 催化剂对酯化反应的影响  47-49
    3.2.6 MPEG 分子量对酯化反应的影响  49-50
  3.3 本章小结  50-51
4 减水剂合成试验研究  51-63
  4.1 减水剂的合成机理  51-52
  4.2 减水剂的合成工艺流程  52-53
  4.3 减水剂合成工艺参数的确定  53-62
    4.3.1 减水剂的正交试验设计  53-54
    4.3.2 SMAS 掺量对减水剂性能的影响  54-55
    4.3.3 MAA 掺量对减水剂性能的影响  55
    4.3.4 引发剂掺量、浓度对减水剂性能的影响  55-57
    4.3.5 温度对减水剂性能的影响  57
    4.3.6 氧化还原引发体系对减水剂性能的影响  57-61
    4.3.7 MPEG 分子量对减水剂性能的影响  61-62
  4.4 本章小结  62-63
5 大单体及减水剂性能试验研究  63-75
  5.1 大单体红外光谱分析  63-64
  5.2 减水剂红外光谱分析  64-66
  5.3 PC1 溶液的表面张力  66
  5.4 PC1 在水泥颗粒表面吸附量的测定  66-67
  5.5 减水剂与水泥适应性研究  67-68
  5.6 减水剂匀质性检测指标  68-69
  5.7 减水剂对混凝土基本性能的影响  69-73
    5.7.1 减水剂对混凝土拌合物减水率及抗压强度的影响  69-70
    5.7.2 减水剂对混凝土拌合物坍落度的影响  70-71
    5.7.3 减水剂对混凝土拌合物凝结时间的影响  71-72
    5.7.4 减水剂对混凝土拌合物泌水率的影响  72
    5.7.5 减水剂对混凝土拌合物含气量的影响  72-73
  5.8 大单体储存稳定性研究  73
  5.9 本章小结  73-75
6 结论及建议  75-77
  6.1 结论  75
  6.2 后续研究  75-76
  6.3 创新之处  76-77
致谢  77-79
参考文献  79-83
附录  83
  A. 作者在攻读硕士学位期间发表论文  83

聚羧酸系高效减水剂的合成优化试验研究

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