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室温熔盐镀铝—氧化法制备铝化物阻氘层技术研究

作　者: 张桂凯
导　师: 李炬
学　校: 中国工程物理研究院
专　业: 核燃料循环与材料
关键词: 铝化物 室温熔盐电镀 不锈钢 阻氚层
分类号: TL627
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


氚对包容自身的金属结构材料仍具有高的渗透能力。氚的渗出可产生氚量的损失以及环境的放射性危害。在氚包容材料表面制备能够抑制氚渗出的涂层(阻氚层)是减少氚向环境逃逸的有效措施之一,也是解决ITER(国际热核聚变实验堆)涉氚系统中高温组件氚渗透问题的关键技术。FeAl/Al2O3铝化物阻氚层是公认具有优良阻氚性能与自修复功能的涂层。然而,目前的涂层制备方法还未能满足实用化要求。为此,提出一种新的制备方法：采用室温熔盐电镀铝方法先在不锈钢表面制备一定厚度的铝镀层,其后通过热处理得到富铝的Fe-Al涂层,最后经过氧化在Fe-Al层表面形成Al2O3膜,并在21-6-9、1Cr18Ni9Ti不锈钢表面开展了涂层的制备工艺、结构和性能研究,取得了较好的结果。1.采用AlCl3-EMIC(氯化1-甲基3-乙基咪唑)室温熔盐体系在21-6-9钢上获得结合牢固的纯铝电镀层。镀层表面光滑、色泽均匀、结构致密,由数微米大小、均匀分布的等轴状晶粒生长而成。镀前处理、电流密度、电镀温度和电镀时间的影响程度依次降低：电化学清洗前处理能显著提高镀层结合强度；镀层颗粒尺寸随电流密度、沉积温度和电镀时间增加而增大,但电流密度的影响最为显著；镀层总厚度随电镀时间增加呈近似的线性增长关系。确定了较优的室温熔盐电镀铝工艺,并在1Cr18Ni9Ti不锈钢实物上取得满意的镀覆效果。2.大气中、650-750℃下通过1-30h的热处理,在21-6-9不锈钢表面形成成分渐变、冶金结合的Fe-Al涂层。涂层厚度3-30μm,结构致密,双层或三层结构,成分由表面向基体中心逐渐从Al基化合物转变为Fe基化合物。涂层厚度除与热处理温度、热处理时间和预镀Al层厚度相关外,还受冷却速率的影响。大体上,Fe-Al涂层厚度(hFe-Al)与温度(T)、时间(t)和Al镀层厚度(hAl)间的关系为：hFe-Al=2.39×106t1/2h1/2Al exp[-116900/(RT)]。涂层形成过程受原子扩散控制,分为1)初始Fe-Al合金形成,2)Fe-Al涂层生长和3)Fe-Al涂层扩散退火三个阶段。3.根据合金选择性氧化原理,采用700℃、低氧分压(Ar、10-2O2)氧化工艺,在21-6-9、1Cr18Ni9Ti不锈钢Fe-Al涂层表面制得结合牢固、致密的、100-300nm的Al203膜。最终所制涂层由微米级厚的FeAl/Fe3Al扩散层及纳米级的γ-Al2O3外层组成,层间及界面均无空洞。较优的氧化工艺为Fe-Al涂层700-750℃、10-2O2、Ar中氧化100-200h。4.在1Cr18Ni8Ti不锈钢结构容器表面制备的FeAl/Al2O3铝化物阻氚层外表美观、结构致密、与基体结合良好；600-727℃涂层使容器的氘渗透率降低2-3个数量级,涂层抗750℃-室温冷热循环10余次。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章 绪论  8-21
  1.1 研究背景  8-9
  1.2 阻氚层的材料选择与发展概况  9-11
    1.2.1 阻氚层的材料选择  9
    1.2.2 阻氚层的发展概况  9-11
  1.3 铝化物阻氚层制备方法的研究现状  11-15
    1.3.1 热浸铝法(HDA)  11-12
    1.3.2 包埋渗铝法(PC)  12-13
    1.3.3 真空等离子喷涂法(VPS)  13-14
    1.3.4 不锈钢结构容器表面阻氚层制备  14-15
    1.3.5 现有制备方法存在的问题  15
  1.4 室温熔盐电镀铝的研究现状  15-19
    1.4.1 AlCl_3-BPC熔盐镀Al  15-16
    1.4.2 AlCl_3-EMIC熔盐镀Al  16-18
    1.4.3 AlCl_3-TMPAC熔盐镀Al  18
    1.4.4 室温熔盐电镀Al的机理  18-19
  1.5 课题研究思路  19-21
    1.5.1 制备方法提出  19-20
    1.5.2 研究内容  20
    1.5.3 研究目标  20-21
第二章 21-6-9及1Cr18Ni9Ti不锈钢表面室温熔盐镀Al技术  21-36
  2.1 引言  21
  2.2 实验方法  21-24
    2.2.1 实验材料与设备  21-23
    2.2.2 实验过程  23
    2.2.3 镀层组织结构表征  23-24
  2.3 实验结果与讨论  24-35
    2.3.1 AlCl_3-EMIC熔盐合成  24-25
    2.3.2 镀层组织与性能  25-30
    2.3.3 工艺参数对Al镀层形成的影响  30-34
    2.3.4 AlCl_3-EMIC熔盐镀Al工艺条件确定  34
    2.3.5 不锈钢结构件实物镀Al  34-35
  2.4 本章小结  35-36
第三章 镀铝21-6-9不锈钢表面Fe-Al涂层制备技术  36-54
  3.1 引言  36
  3.2 实验方法  36-37
  3.3 实验结果  37-48
    3.3.1 Fe-Al涂层的表面形貌  37
    3.3.2 Fe-Al涂层的截面形貌  37-40
    3.3.3 Fe-Al涂层的物相结构  40-43
    3.3.4 工艺参数对涂层形成的影响  43-47
    3.3.5 500℃热处理后涂层的形貌与成分  47-48
  3.4 讨论  48-52
    3.4.1 Fe-Al涂层的形成过程  48-50
    3.4.2 Fe-Al涂层生长动力学模型  50-51
    3.4.3 不锈钢成分对涂层形成的影响  51-52
  3.5 热处理工艺的确定  52
  3.6 本章小结  52-54
第四章 21-6-9及1Cr18Ni9Ti不锈钢表面Fe-Al涂层氧化技术  54-66
  4.1 引言  54
  4.2 实验方法  54-56
    4.2.1 实验设计依据  54-55
    4.2.2 实验方法  55-56
  4.3 实验结果与讨论  56-64
    4.3.1 10~(-2)PaO_2中氧化后21-6-9钢表面涂层  56-58
    4.3.2 Ar中氧化后1Cr18Ni9Ti钢表面涂层  58-62
    4.3.4 氧化工艺条件的确定  62-63
    4.3.5 讨论  63-64
  4.5 氧化后涂层的物相组织  64-65
  4.6 本章小结  65-66
第五章 不锈钢表面铝化物阻氚层的性能测试  66-74
  5.1 阻氘渗透性能  66-72
    5.1.1 测试原理与方法  66-67
    5.1.2 实验样品  67-68
    5.1.3 结果与讨论  68-72
  5.2 抗热震性能  72-73
    5.2.1 测试原理与方法  72
    5.2.2 结果  72-73
  5.3 本章小结  73-74
第六章 结论  74-75
致谢  75-76
参考文献  76-81
附录  81

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中图分类: > 工业技术 > 原子能技术 > 受控热核反应（聚变反应理论及实验装置） > 聚变工程技术 > 聚变堆材料
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