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热浸镀铝制备不锈钢容器表面铝化物涂层及其渗氘性能

作　者: 陈镐
导　师: 桑革
学　校: 中国工程物理研究院
专　业: 核燃料循环与材料
关键词: 阻氚层 热浸镀铝 氘渗透 热氧化
分类号: TG174.443
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


不锈钢作为TBM氚系统多数组件的结构材料,具有塑性好、强度高等优点,但是它的氚渗透率比较高。为满足我国参试TBM的氚安全要求,在前期DDD报告中曾对高温氚包容的管道、容器等部件设计了阻氚涂层,并根据涂层在500℃以上的气态氚使用工况规定了其阻氚因子大于100。本文综述了铝化物阻氚层的制备方法、热浸镀铝的工艺、机理及发展现状、阻氚层的渗透机制、氢同位素渗透测试方法,在对涂层性能及其制备技术进行比较之后,提出了采用热浸镀铝技术在1Cr18Ni9Ti不锈钢容器表面进行铝化物涂层制备的思路。实验制备出了均匀、致密的热浸镀铝层。采用SEM、EDS、XRD和XPS对热浸镀铝层的组织、成份和相结构进行了研究,通过金相实验对镀层的厚度进行测量。结果表明：镀层由表面纯铝层与合金层构成,合金层的主要成分为FeAl3和Fe2Al5。根据实验结果确定了助镀剂和覆盖剂的优化配方分别为6%KF+4％NaCl和50％KCl+25％NaCl+17％NaF+8％AlF3。在此基础上,制备出了表面均匀、光亮,合金层中无缺陷的热浸镀铝层。当温度为700℃、720℃时,合金层近似按抛物线规律生长,其拟合方程分别为y2=3.912t和少2=3.426t；当温度为740℃、760℃时,其生长逐渐偏离抛物线规律。热浸镀铝层在600℃的空气中逐渐氧化成膜；当温度高于650℃时,氧化膜开裂、脱落,随后氧化物再次逐渐成膜。随着热处理的进行,合金层逐渐发生由富铝相向贫铝相的转变：FeAl3→Fe2Al5→FeAl2→FeAl→Fe3Al。在热处理过程中,合金层的厚度在初期增长较快,随后其增长逐渐趋于平缓。对样品的氘渗透测试结果表明：未经氧化处理的渗铝样品对氘气的阻挡效果较弱。空气中氧化的样品的渗透激活能与空白样相近,其PRF在400℃～750℃时保持在100左右；真空氧化的样品的渗透激活能较高,其PRF在500℃时达到了850,在700℃时为89。阳极氧化的样品在500℃时的PRF达到了750,但随着温度升高其PRF迅速降低,逐渐失去阻挡作用。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章 绪论  9-20
  1.1 研究背景  9
  1.2 不锈钢表面阻氚涂层概述  9-11
    1.2.1 氧化物涂层  9-10
    1.2.2 钛基陶瓷涂层  10
    1.2.3 硅化物涂层  10-11
    1.2.4 铝化物涂层  11
  1.3 铝化物阻氚层制备方法概述  11-13
    1.3.1 物理气相沉积法(PVD)  11-12
    1.3.2 化学气相沉积法(CVD)  12
    1.3.3 真空等离子喷涂(VPS)  12
    1.3.4 包埋法(PC)  12-13
  1.4 热浸镀铝技术发展现状  13-15
    1.4.1 热浸镀铝工艺概述  13-14
    1.4.2 熔剂法及其助镀机理概述  14
    1.4.3 热浸镀铝镀层形成机理  14-15
  1.5 铝基涂层的氧化技术  15-16
  1.6 阻挡层的渗透机制  16-17
  1.7 氢同位素渗透测试方法  17-18
    1.7.1 电化学方法  17-18
    1.7.2 热抽取法  18
    1.7.3 气相渗透法  18
  1.8 本论文研究的主要内容及技术路线  18-20
    1.8.1 研究的主要内容  18-19
    1.8.2 研究的技术路线  19-20
第二章 1Cr18Ni9Ti不锈钢表面热浸镀铝的工艺研究  20-32
  2.1 实验材料与方法  20-21
    2.1.1 实验材料  20
    2.1.2 热浸镀铝实验过程  20-21
    2.1.3 分析测试方法  21
  2.2 实验结果与工艺参数优化  21-28
    2.2.1 热浸镀铝的镀层的组织结构  21-25
    2.2.2 工艺参数的选定  25-28
  2.3 热浸镀铝镀层中合金层的生长  28-31
    2.3.1 温度对合金层厚度的影响  28-29
    2.3.2 合金层厚度随时间的变化  29-31
  2.4 本章小结  31-32
第三章 铝化物涂层的氧化技术研究  32-43
  3.1 热浸镀铝涂层的氧化及分析方法  32
    3.1.1 热氧化实验与方法  32
    3.1.2 分析仪器与方法  32
  3.2 实验结果与讨论  32-42
    3.2.1 铝化物涂层的热氧化结果及讨论  32-42
  3.3 本章小结  42-43
第四章 热浸镀铝制备阻氚层的渗透性能  43-50
  4.1 氘渗透测试过程  43-44
    4.1.1 实验材料及样品  43
    4.1.2 渗透测试实验装置  43
    4.1.3 渗透测试的实验过程  43-44
  4.2 实验结果与讨论  44-48
    4.2.1 热氧化样品的渗透性能  45-47
    4.2.2 阳极氧化样品的渗透性能  47-48
  4.3 本章小结  48-50
第五章 结论及展望  50-52
  5.1 结论  50
  5.2 展望  50-52
致谢  52-53
附录  53-54
参考文献  54-57

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术 > 金属复层保护 > 热浸法
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