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基于3-羟基肉桂酸类配体配合物的设计合成、晶体结构及性能研究

作　者: 唐治炜
导　师: 温一航
学　校: 浙江师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 3-羟基肉桂酸 3-氧乙酸基苯丙烯酸配位化合物晶体结构热稳定性荧光
分类号: O621.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

金属—有机配位聚合物作为一种新型的分子功能材料,凭借其独特的结构可剪裁性、多样的拓扑结构和在吸附、催化、分子识别、离子交换以及光、电、磁、手性拆分等领域的巨大应用潜力而受到科学家们越来越多的关注。本论文以3-羟基肉桂酸(H2L1)及其衍生物3-氧乙酸基苯丙烯酸(H2L2)为第一配体,在溶液和水热条件下合成了14个新的配位聚合物。对这些化合物进行单晶X-射线衍射测试、红外光谱测试和元素分析,并进一步对相关的热学性质以及荧光性能进行了研究。主要工作集中在以下几个方面：1.以3-羟基肉桂酸(H2L1)为第一配体,2,2’-bipy、phen、4,4’-bipy等为第二配体,通过水热法得到了5个过渡金属配位聚合物：[Cd(HL1)2(2,2’-bipy)2]n (1), (2), [Cd(HL1)2(4,4’-bipy)(H2O)2]n·2n(4,4’-bipy) (3), [Zn(HL1)2(4,4’-bipy)(H2O)2]n·2n(4,4’-bipy)(4), [Co(HL1)2(4,4’-bipy)(H2O)2]n·2n(4,4’-bipy)(5)。其中,配合物1和2是以镉为中心离子的八配位四方反棱柱构型；3-5属于异质同晶体,呈现一维链结构。配合物1-4在室温下表现出较强的固体荧光发射。2.通过水热法合成了5个以3-羟基肉桂酸为配体的稀土金属配位聚合物：[Tb2(HL1)6(2,2’-bipy)2]n (6), [Sm2(HL1)6(2,2’-bipy)2]n (7), [Eu2(HL1)6(2,2’-bipy)2]n (8), [Nd2(HL1)6(2,2’-bipy)2]n-n(2,2’-bipy)-nH2O (9), [Eu(HL’)3(H2O)]n·nH2O (10)。其中6-8属于异质同晶体,呈现双核结构；9与6-8的结构相似,但含有游离的2,2’-联吡啶和晶格水分子；配合物10为不含第二配体的一维链结构。配合物6,8和10表现了稀土元素特有的荧光特征。稀土元素和配体之间进行了有效的能量传递。3.通过H2L1设计合成了新的配体3-氧乙酸基苯丙烯酸(H2L2),并以此新配体为构筑单元,通过水热或溶液法合成得到了4个配合物：[Zn(L2)(phen)]n (11),[Zn(L2)(4,4’-bipy)0.5]n (12), [Mn(L2)(4,4’-bipy)0.5(H2O)2]n (13), [Mn(2,2’-bipy)2(H2O)2]n·n(L2)·8nH2O(14)。其中配合物11呈现一维z形链结构；配合物12是一个四连接的(4,4)网状拓扑结构；配合物13为4,4’-联吡啶连接相邻的一维Z形链形成的二维层结构；化合物14中,3-氧乙酸基苯丙烯酸配体以游离形式存在,并未与金属离子进行配位。配合物11和12在室温下表现出较强的固体荧光发射。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-9
第一章文献综述  9-27
  1.1 超分子化学  9-13
    1.1.1 基于氢键作用构筑的超分子结构  10-12
    1.1.2 芳香环之间形成的π-π堆积作用  12-13
  1.2 配位聚合物  13-25
    1.2.1 配位聚合物概述  13
    1.2.2 配位聚合物的合成方法  13-15
    1.2.3 配位聚合物的结构  15-23
    1.2.4 配位聚合物的应用  23-25
  1.3 选题依据  25-27
第二章实验部分  27-35
  2.1 配体及配合物的合成  27-28
    2.1.1 主要试剂  27
    2.1.2 3-氧乙酸基苯丙烯酸(H_2L~2)配体的制备  27-28
    2.1.3 金属配合物单晶的培养  28
  2.2 元素分析与谱学表征  28-29
    2.2.1 元素分析  28
    2.2.2 红外光谱(IR)  28
    2.2.3 热重(TG)分析  28-29
    2.2.4 荧光光谱  29
  2.3 X射线衍射实验和单晶结构分析  29-35
    2.3.1 X射线衍射实验  29
    2.3.2 单晶结构分析  29-35
第三章 3-羟基肉桂酸构筑的过渡金属配位聚合物  35-49
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-37
    3.2.1 试剂与仪器  35-36
    3.2.2 化合物1-5的合成  36-37
  3.3 结果与讨论  37-47
    3.3.1 化合物1-5的晶体结构  37-44
    3.3.2 化合物1-5的热重分析  44-46
    3.3.3 化合物1-4的荧光性质分析  46-47
  3.4 本章小结  47-49
第四章 3-羟基肉桂酸构筑的稀土金属配位聚合物  49-65
  4.1 引言  49
  4.2 实验部分  49-51
    4.2.1 试剂与仪器  49-50
    4.2.2 化合物6-10的合成  50-51
  4.3 结果与讨论  51-63
    4.3.1 化合物6-10的晶体结构  51-60
    4.3.2 化合物6,7,8,10的热重分析  60-61
    4.3.3 化合物6,7,8,10的荧光分析  61-63
  4.4 本章小结  63-65
第五章 3-氧乙酸基苯丙烯酸构筑的金属配合物  65-81
  5.1 引言  65
  5.2 实验部分  65-67
    5.2.1 试剂与仪器  65
    5.2.2 化合物11-14的合成  65-67
  5.3 结果与讨论  67-79
    5.3.1 化合物11-14的晶体结构  67-76
    5.3.2 化合物11,12和14的热重分析  76-78
    5.3.3 化合物11和12的荧光性质分析  78-79
  5.4 本章小结  79-81
第六章结论  81-83
参考文献  83-91
硕士期间已发表和待发表的文章  91-93
致谢  93-94

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