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马钱子总生物碱的提取工艺研究

作　者: 徐小龙
导　师: 邹建国
学　校: 南昌大学
专　业: 化学工艺
关键词: 马钱子生物碱提取微波超声双水相体系
分类号: TQ464.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

马钱子在我国作为药用具有悠久的历史,其性苦味温,归肝脾经,具有通络止痛、散结消肿的功效。临床上主要用于风湿顽痹、跌打损伤、小儿麻痹后遗症、类风湿性关节炎、各种神经系统疾病、癌症、慢性支气管炎和慢性再生障碍性贫血等方面的治疗,是我国的一味传统中药,其临床应用前景乐观,具有很高的开发价值。马钱子中主要活性成份为生物碱类,含量为1.5%-5%。本文主要对微波辅助提取和超声波辅助提取马钱子中生物碱的提取工艺进行了研究。实验考察了马钱子颗粒度,溶剂浓度和pH值,液料比,超声或微波功率和提取时间等因素对提取过程的影响。并在单因素实验的基础上,利用中心组合设计原理及响应面法(RSM)分析建立二次回归模型,研究了各因素及其交互作用对生物碱产率的影响,对提取工艺进行了优化。微波辅助提取马钱子中生物碱的最佳工艺条件为：马钱子颗粒度为20目,溶剂乙醇浓度为58.8%(v),pH值为7.0,液料比6：1,微波前浸泡时间为30min,微波功率240W,微波辐射时间为6.7min。超声波辅助提取的最佳工艺条件为：马钱子颗粒度为20目,溶剂乙醇浓度为32.3%(v),pH值为5.0,液料比为10：1,提取时间为37min,超声功率300W。与传统热回流提取方法相比较,微波辅助提取和超声波辅助提取马钱子中生物碱技术均具有提取温度低,溶剂用量少,提取时间短和节能环保等优点,具有较为良好的推广应用前景。实验还对乙醇/K2HPO4双水相系统耦合超声波技术提取马钱子中生物碱的过程进行了探索研究。实验结果表明,在乙醇/K2HPO4双水相体系中,生物碱主要富集在乙醇相,当乙醇质量分数为28%,K2HPO4的质量分数为24%,溶液pH值为9.0,温度为25℃,在超声功率为300W的条件下提取25min,总生物碱的萃取率可达89.48%。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第1章绪论  9-21
  1.1 前言  9-10
  1.2 马钱子研究概况  10-16
    1.2.1 马钱子属植物种类与分布情况  10-11
    1.2.2 马钱子的化学组成与结构  11-12
    1.2.3 马钱子的应用  12-16
      1.2.3.1 治疗神经系统疾病  12-13
      1.2.3.2 镇痛作用  13
      1.2.3.3 抗炎及维护免疫系统  13-14
      1.2.3.4 维护心血管系统  14-15
      1.2.3.5 抑制肿瘤、抗菌作用  15
      1.2.3.6 其他疾病治疗  15-16
  1.3 生物碱提取分离技术研究进展  16-20
    1.3.1 超临界流体萃取技术(Supercritical fluid extraction,SFE)  16-17
    1.3.2 酶法提取技术(enzymatic extraction method,EEM)  17
    1.3.3 半仿生提取法(semi-bionic extraction method,SBE)  17-18
    1.3.4 微波辅助提取技术(microwave-assisted extraction,MAE)  18
    1.3.5 超声辅助提取技术(ultrasound-assisted extraction,UAE)  18-19
    1.3.6 双水相萃取技术(aqueous two-phase extraction,ATPE)  19-20
  1.4 本研究的内容及创新点  20-21
第2章微波辅助提取马钱子中生物碱的工艺研究  21-38
  2.1 引言  21
  2.2 实验材料与设备  21-22
    2.2.1 材料与试剂  21
    2.2.2 主要仪器与设备  21-22
  2.3 实验分析检测方法  22-26
    2.3.1 紫外分光光度法快速分析士的宁与马钱子碱  22-23
    2.3.2 高效液相色谱法测定士的宁与马钱子碱  23-26
      2.3.2.1 色谱条件  23
      2.3.2.2 标准曲线的绘制  23-25
      2.3.2.3 精密度试验  25
      2.3.2.4 加样回收率试验  25-26
      2.3.2.5 稳定性考察  26
      2.3.2.6 供试品溶液的制备  26
  2.4 实验流程与方法  26-27
  2.5 实验结果与讨论  27-32
    2.5.1 微波功率的选择  27
    2.5.2 微波时间的选择  27-28
    2.5.3 液料比的选择  28-29
    2.5.4 乙醇浓度的选择  29
    2.5.5 溶剂pH值的选择  29-30
    2.5.6 预浸泡时间的选择  30-31
    2.5.7 样品粒径的选择  31-32
  2.6 实验工艺条件的优化  32-36
    2.6.1 工艺评价指标  32
    2.6.2 响应面分析方案及试验结果  32-33
    2.6.3 模型的建立及其显著性检验  33-35
    2.6.4 响应曲面分析与优化  35
    2.6.5 最优条件与验证试验  35-36
  2.7 微波辅助提取与热回流提取法的比较  36
  2.8 本章小结  36-38
第3章超声辅助提取马钱子中生物碱的工艺研究  38-49
  3.1 引言  38
  3.2 实验仪器与设备  38
  3.3 实验材料与方法  38-39
  3.4 实验结果与讨论  39-43
    3.4.1 超声时间的选择  39-40
    3.4.2 超声功率的选择  40
    3.4.3 液固比的选择  40-41
    3.4.4 溶剂浓度的选择  41-42
    3.4.5 预浸泡时间的选择  42
    3.4.6 溶剂pH值的选择  42-43
  3.5 实验工艺条件的优化  43-47
    3.5.1 响应面分析方案及实验结果  43-44
    3.5.2 模型的建立及其显著性检验  44-46
    3.5.3 响应曲面分析与优化  46-47
    3.5.4 最优条件与验证试验  47
  3.6 本章小结  47-49
第4章超声波辅助/双水相法提取马钱子中的生物碱  49-57
  4.1 引言  49
  4.2 双水相相图  49-50
  4.3 实验方法  50-51
  4.4 实验相图分析  51-52
  4.5 实验结果与讨论  52-56
    4.5.1 乙醇质量分数对生物碱分配特性的影响  52-53
    4.5.2 K_2HPO_4质量分数对生物碱分配特性的影响  53
    4.5.3 溶剂pH值对生物碱分配特性的影响  53-54
    4.5.4 温度对生物碱分配特性的影响  54-55
    4.5.5 超声功率对生物碱提取量的影响  55
    4.5.6 超声时间对生物碱提取量的影响  55-56
  4.6 本章小结  56-57
第5章结论与展望  57-59
  5.1 结论  57-58
  5.2 后续研究展望  58-59
致谢  59-60
参考文献  60-65
攻读学位期间的研究成果  65

马钱子总生物碱的提取工艺研究

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