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有机硅核壳粒子的制备及其改性PVC树脂的研究

作　者: 闫溥
导　师: 宋秋生
学　校: 合肥工业大学
专　业: 材料学
关键词: 有机硅 共聚 反应动力学 核壳粒子 聚氯乙烯 增韧
分类号: TQ325.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文通过种子乳液聚合方法,合成了核壳型有机硅/聚丙烯酸粒子。该粒子结合了有机硅和聚丙烯酸酯的优异性能,有望在生物材料、涂料、黏合剂和增韧剂方面获得应用。论文对有机硅核壳粒子的合成、结构与性能进行了研究,主要内容如下:1.使用预乳化法合成了具有一定交联度的有机硅橡胶乳液,合成过程中研究了预乳化时间、乳化剂、催化剂、交联剂和反应温度对聚合动力学的影响,结果表明,乳液进行预乳化可加快单体的聚合反应速率,且可提高单体的最终转化率;升高反应温度、增加硫酸浓度和SDBS浓度有利于加快聚合反应速率;随TEOS含量的增加,聚合反应速率加快,反应达到平衡的时间缩短。该反应的聚合反应速率与硫酸浓度0.42次方、SDBS浓度0.38次方、TEOS含量0.27次方成正比,该反应的表观活化能为14.67 kJ/mol。实验过程中通过测试乳胶粒径和溶胀度发现:PSi交联密度可有交联剂的浓度调节,乳胶的粒径随着乳化剂浓度的增加而减小,交联剂的增多而加大。2.以PSi乳液为种子,滴加MMA单体法,制备出PSi/PMMA核壳粒子。使用FT-IR、DSC、TEM对其进行了分析表征。在制备的过程中研究了MMA单体的滴加速率、SDBS的用量和偶联剂MPS的用量对聚合物核壳结构的影响,结果表明,降低SDBS的用量和MMA单体的滴加速度有利于核壳结构的生成,MPS的用量对聚合物核壳结构形成影响甚微,这可能是由于PSi/PMMA核壳粒子的形成遵循沉积包埋机理。3.制备一系列PSi/PMMA核壳粒子,研究其增韧PVC的效果与PSi核的粒径、交联度、核/壳单体用量比、树脂配比等之间的关系。研究结果表明:PSi粒径90nm附近;TEOS含量在4-6%;PSi在甲苯中的溶胀度在500-900%;MPS的用量4%;核壳单体用量比为1:2;在树脂中的配比为6-8 phr时,PSi/PMMA核壳粒子增韧PVC的效果最好。使用SEM对冲击断面进行观察发现,PSi/PMMA核壳粒子均匀的分散在PVC树脂基体中,呈现海-岛状分布。4.根据两步共聚工艺,制备了三层结构的PSi/PSt/PMMA核壳粒子,使用FT-IR、DSC、XPS、TEM对制备的聚合物进行结构分析表征。论文的创新和特色之处在于对D4与TEOS的乳液共聚合反应动力学进行了研究;根据核壳型PSi/PMMA的控制因素,制备出多层PSi/PSt/PMMA核壳粒子;并对核壳型PSi/PMMA增韧PVC的影响因素进行了分析。这些成果为开发核壳型有机硅粒子增韧PVC树脂具有很重要的意义。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-8
致谢  8-15
第一章 绪论  15-28
  1.1 引言  15
  1.2 橡胶粒子的增韧机理  15-17
    1.2.1 橡胶粒子增韧机理的发展与现状  15-17
    1.2.2 核壳型有机硅橡胶粒子增韧PVC 机理  17
  1.3 核壳型有机硅橡胶粒子增韧PVC 的影响因素  17-19
    1.3.1 核层的Tg、交联度和粒径对增韧PVC 性能的影响  17-18
    1.3.2 核壳结构组成及与PVC 共混比对增韧性能的影响  18
    1.3.3 界面相容性对增韧PVC 性能的影响  18-19
    1.3.4 其它因素的影响  19
  1.4 核壳型有机硅橡胶粒子的制备  19-26
    1.4.1 有机硅乳液的发展历程及反应机理  19-22
      1.4.1.1 有机硅乳液合成  19
      1.4.1.2 有机硅乳液聚合机理  19-22
      1.4.1.3 有机硅乳液聚合稳定性  22
    1.4.2 核壳型有机硅橡胶粒子的合成  22-26
      1.4.2.1 核壳乳液聚合的研究进展  22-23
      1.4.2.2 核壳结构形态及其影响因素  23-24
      1.4.2.3 核壳结构形态的理论分析  24-26
      1.4.2.4 核壳结构形态的生成机理  26
      1.4.2.5 核壳型有机硅橡胶粒子研究进展与应用  26
  1.5 课题研究的主要内容  26-27
  1.6 课题研究的意义  27-28
第二章 D_4/TEOS 乳液开环聚合反应动力学  28-41
  2.1 前言  28
  2.2 实验部分  28-31
    2.2.1 原料及规格  28
    2.2.2 实验仪器  28-29
    2.2.3 聚合工艺条件  29
    2.2.4 聚合反应原理  29-30
    2.2.5 测试表征  30-31
  2.3 结果与讨论  31-40
    2.3.1 D_4/TEOS 共聚合反应动力学研究  31-37
      2.3.1.1 预乳时间对反应动力学影响  31-32
      2.3.1.2 SDBS 对反应动力学影响  32-33
      2.3.1.3 H_2SO_4 对反应动力学影响  33-34
      2.3.1.4 TEOS 对反应动力学影响  34-35
      2.3.1.5 反应温度对反应动力学影响  35-37
    2.3.2 D_4/TEOS 共聚物的粒径分析  37-39
      2.3.2.1 预乳化时间对共聚物粒径的影响  37
      2.3.2.2 SDBS 用量对共聚物粒径的影响  37-38
      2.3.2.3 TEOS 用量对共聚物粒径的影响  38-39
    2.3.3 D_4/TEOS 共聚物的Q 和Mc分析  39
    2.3.4 D_4/TEOS 共聚物的FT-R 分析  39
    2.3.5 D_4/TEOS 共聚物的TG/DTG 分析  39-40
  2.4 本章结论  40-41
第三章 核壳型PSi/PMMA 乳胶粒子的制备与表征  41-48
  3.1 前言  41
  3.2 实验部分  41-43
    3.2.1 原料及规格  41
    3.2.2 实验仪器  41-42
    3.2.3 聚合工艺条件  42
    3.2.4 聚合反应原理  42
    3.2.5 测试表征  42-43
  3.3 结果与讨论  43-47
    3.3.1 SDBS 用量对核壳乳液性能的影响  43
    3.3.2 核壳粒子结构形态的影响因素及生成机理  43-46
      3.3.2.1 SDBS 对核壳结构形态的影响  43-44
      3.3.2.2 MPS 对核壳结构形态的影响  44-45
      3.3.2.3 单体滴加速度对核壳结构形态的影响  45-46
      3.3.2.4 核壳结构生成机理  46
    3.3.3 核壳粒子FT-IR 分析  46
    3.3.4 核壳粒子TG/DTG 分析  46-47
  3.4 本章结论  47-48
第四章 核壳型PSi/PMMA 粒子增韧PVC 树脂的研究  48-58
  4.1 前言  48
  4.2 实验部分  48-51
    4.2.1 实验仪器及原料  48-49
      4.2.1.1 实验仪器  48-49
      4.2.1.2 原料及规格  49
    4.2.2 原料预处理  49
    4.2.3 实验方案与步骤  49-50
      4.2.3.1 实验方案  49-50
      4.2.3.2 实验步骤  50
    4.2.4 试样性能测试及标准  50-51
  4.3 结果与讨论  51-57
    4.3.1 核壳型PSi/PMMA 粒子对PVC 增韧效果的影响  51-55
      4.3.1.1 核层交联程度对PVC 增韧效果的影响  51-52
      4.3.1.2 核层粒径对PVC 增韧效果的影响  52-53
      4.3.1.3 接枝改性剂用量对PVC 增韧效果的影响  53-54
      4.3.1.4 核壳单体用量比对PVC 增韧效果的影响  54
      4.3.1.5 核壳型粒子与PVC 配比对增韧效果的影响  54-55
    4.3.2 核壳单体用量比对PVC 其他性能的影响  55-56
      4.3.2.1 核壳单体用量比对拉伸和弯曲性能的影响  55
      4.3.2.2 核壳单体用量比对维卡软化点和硬度的影响  55-56
    4.3.3 核壳型PSi/PMMA 粒子增韧PVC 的机理  56-57
  4.4 本章结论  57-58
第五章 PSi/PMMA/PSt 多层核壳粒子的制备  58-64
  5.1 前言  58
  5.2 实验部分  58-60
    5.2.1 原料及规格  58-59
    5.2.2 实验仪器  59
    5.2.3 聚合工艺条件  59
    5.2.4 测试表征  59-60
  5.3 结果与讨论  60-63
    5.3.1 PSi/PSt/PMMA 多层核壳粒子的形成机理  60
    5.3.2 FT-IR 分析  60-61
    5.3.3 TEM 观察  61-62
    5.3.4 DSC 分析  62
    5.3.5 XPS 分析  62-63
  5.4 本章结论  63-64
结论  64-65
参考文献  65-70
附录  70-71

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 聚合类树脂及塑料 > 聚氯乙烯及塑料
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