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电化学方法在聚丙烯酰胺合成中的应用研究

作 者: 刘昌盛
导 师: 何建波
学 校: 合肥工业大学
专 业: 应用化学
关键词: 电化学聚合 丙烯酰胺 铈离子-草酸引发剂 过硫酸钾引发剂 循环伏安法 紫外-可见薄层光谱电化学
分类号: TQ323.7
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


丙烯酰胺(PAM)广泛应用于采油、水处理、造纸、矿山冶金等领域。国内外对聚丙烯酰胺的合成技术已相当成熟,并基于不同的氧化还原引发体系发展出多种聚合方法,所制备的PAM分子量最高可达千万数量级。电化学聚合一般用于制备聚合物薄膜材料,涉及电分析领域的电极表面修饰和材料领域的导电高分子膜的制备等,而国内外针对氧化还原引发聚合物合成反应的电化学研究很少。鉴于电化学氧化还原能减小引发剂组分的种类及用量,减少原料的消耗和废液排放,特别是可望通过电势的控制来调节引发及聚合过程,因而有必要了解电解在氧化还原引发聚合物合成中的潜在应用。本文考察了电解对铈(IV)-草酸和过硫酸钾这两种引发体系下PAM聚合产率和产物分子量的影响,并与相同条件下的化学聚合进行对比。实验中考察的影响因素包括电解电势、电解时间、电极面积、电解池结构、引发剂浓度、单体浓度、反应温度、搅拌等。对于铈(IV)-草酸引发体系,实验优化了电解聚合工艺,合成了300万分子量的PAM,利用红外光谱对所得聚合产物进行了表征。结果表明,与传统的非电解聚合相比,采用电化学聚合不仅能缩短反应时间,而且能提高聚合产物的分子量,通过采用大面积丝状Pt电极(改善溶液对流)、选用较低的聚合电势和控制较短的聚合时间,使电解在提高产率和产物分子量两方面都起到明显的促进作用,拓展了电化方法在溶液相聚合反应中的潜在应用。对于过硫酸钾引发体系,外加电势聚合对聚合产物分子量有一定的增大效应,但效果不是很明显,产物分子量与电势的关系也不具有简单的规律性,但实验结果为提高聚丙烯酰胺分子量指出了一个可能的途径,通过电解条件的优化可望得到更明显的效果。

全文目录


摘要  7-8
ABSTRACT  8-10
符号清单  10-11
插图清单  11-12
表格清单  12-13
第一章 前言  13-23
  1 聚丙烯酰胺简介  13-18
    1.1 概述  13
    1.2 聚丙烯酰胺的分类  13
    1.3 聚丙烯酰胺的应用  13-14
    1.4 聚丙烯酰胺的合成方法  14-16
    1.5 聚丙烯酰合成的引发剂选择  16-18
  2 聚丙烯酰胺的电化学研究现状及展望  18-19
    2.1 国内外聚丙烯酰胺的电化学研究  18
    2.2 聚丙烯酰胺电化学研究展望  18-19
  3 现场紫外可见薄层光谱电化学方法简介  19-21
    3.1 光谱电化学方法分类  19-20
    3.2 紫外可见薄层光谱电化学的优点  20
    3.3 紫外-可见光谱电化学的应用  20-21
  4 本选题的目的、意义及研究思路  21-23
第二章 铈(IV)-草酸引发体系的电化学  23-38
  1 引言  23
  2 实验部分  23-26
    2.1 实验仪器与试剂  23-24
    2.2 溶液的配制  24
    2.3 长光程薄层光谱电化学池的设计  24-26
    2.4 实验方法  26
    2.5 实验仪器  26
  3 结果与讨论  26-37
    3.1 高氯酸钠乙腈溶液的大范围扫描CV 曲线  26-27
    3.2 CAN 和草酸在Pt 电极上大范围扫描的CV 曲线  27-28
    3.3 铈离子的薄层UV/Vis 测试  28-30
    3.4 恒电势还原下不同电极上铈离子的薄层UV-Vis 测试  30-32
    3.5 Pt 电极上铈离子在负电势范围的电化学行为  32-37
  4 本章小结  37-38
第三章 电解在PAM 铈离子引发体系中的作用研究  38-47
  1 引言  38
  2 实验部分  38-41
    2.1 仪器与试剂  38-39
    2.2 溶液的配制  39
    2.3 实验步骤  39-41
  3 结果与讨论  41-46
    3.1 聚合电势对聚丙烯酰胺分子量的影响  41
    3.2 不同电极面积/电解液体积比及电解池结构的对电聚合产率及产物转化率影响  41-43
    3.3 单体浓度、温度和搅拌的影响  43-44
    3.4 聚合时间对化学聚合与电聚合产率及产物分子量的影响  44-45
    3.5 聚合物结构的表征  45-46
  4 本章小结  46-47
第四章 电解在PAM 过硫酸钾引发体系中的作用研究  47-54
  1 引言  47-48
  2 实验部分  48-49
    2.1 仪器与试剂  48-49
    2.2 实验装置图  49
    2.3 实验步骤  49
  3 结果与讨论  49-53
    3.1 化学聚合下的产物分子量  49-50
    3.2 引发体系中两种离子的循环伏安测试  50-51
    3.3 不同电势下聚合产物的分子量  51-53
  4 本章小结  53-54
第五章 结论  54-55
参考文献  55-62
致谢  62-63
研究生期间发表的论文  63-64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酰亚胺类及塑料
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