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三聚氰酸螺环磷酸酯的合成及其阻燃PP的研究

作　者: 姜大伟
导　师: 孙才英
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚丙烯三聚氰酸螺环磷酸酯膨胀阻燃剂力学性能热稳定性相容性
分类号: TQ325.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

聚丙烯(PP)是一种易于加工成型、对人体没有毒害、原料价格非常便宜、产量很大的综合性的通用塑料。目前以被人们广泛用于生产生活的各个领域,包括服装,装饰,地板,卫生医疗,土工布,汽车,汽车用纺织品,各种家用纺织品,墙面覆盖等领域。但是聚丙烯(PP)是极易燃烧的材料,氧指数值仅在17%到19%之间,很大程度上限制了在这些领域上的应用。所以,多年来聚丙烯的阻燃研究都是人们研究阻燃领域的一个重点,试图找到一种最佳阻燃剂,并且已经取得一定成就。但近年来,由于人们环保意识的增强,研究低烟,无毒,无腐蚀性气体,可重复利用的聚丙烯阻燃剂已经成为人们的研究热点。本文设计并合成了一种新型的螺环类膨胀阻燃剂—三聚氰酸螺环磷酸酯(SPCA)。首先用季戊四醇和三氯氧磷为原料反应生成螺环磷酰二氯,再用螺环磷酰二氯作为中间体和三聚氰酸约1：1反应,用丙酮作溶剂,三乙胺作催化剂和缚酸剂,回流约8h左右,得到SPCA,为白色粉末。并对其进行红外、氢核磁、磷核磁等一系列表征。将合成出来的SPCA以不同比例对PP进行阻燃处理,并对阻燃后的材料进行力学性能,燃烧性能,热降解行为,材料及炭层形貌等研究。结果表明,随着阻燃剂添加量的增加,材料的氧指数值也随着增加,当添加量为30%时,材料能通过垂直燃烧实验V-1级,此时氧指数值为27.1%,同时力学实验表明,阻燃剂的添加还能够增强材料的冲击强度及弯曲强度。样品断裂面扫描电镜分析结果说明SPCA与PP有较好的相容性。材料的锥形量热实验表明,阻燃后材料有较好的燃烧行为,降低了材料的燃烧速率及质量损失率和CO的释放,减少了火灾的危害。为了进一步提高SPCA的阻燃能力,同时降低阻燃剂的添加量,减少成本,本论文在阻燃剂总添加量为30%不变的情况下,对SPCA与APP以不同比例进行复配阻燃PP进行了研究,对全部比例进行了LOI, UL-94, TGA等实验。这些实验的研究结果表明,SPCA与APP无论以哪一种比例进行复配,阻燃的效果都比单独SPCA加入PP中的阻燃效果要好。综合考虑阻燃剂的添加量,选择当阻燃剂总添加量为30%时,SPCA和APP添加量比例为1：1进行CONE和SEM实验,实验结果表明APP的加入,很大程度上增强了SPCA的阻燃能力。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-23
  1.1 防火阻燃的重要性  9
  1.2 燃烧与阻燃剂的简介  9-14
    1.2.1 燃烧  9-10
    1.2.2 阻燃剂的作用  10-12
    1.2.3 阻燃剂的种类  12
    1.2.4 阻燃剂的一般机理  12-13
    1.2.5 新型阻燃剂研究的意义与前景  13-14
  1.3 膨胀型阻燃剂简介  14-19
    1.3.1 膨胀阻燃剂的种类  16-17
    1.3.2 膨胀阻燃剂的缺点及一些改性处理技术  17-19
  1.4 聚丙烯的介绍  19-21
    1.4.1 聚丙烯纤维的发展  20
    1.4.2 聚丙烯的热与燃烧性能  20-21
  1.5 课题的提出目的内容及意义  21-23
2 膨胀阻燃剂三聚氰酸螺环磷酸酯的合成及表征  23-31
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-27
    2.2.1 实验药品和仪器  23-24
    2.2.2 中间体螺环磷酰二氯(SPDPC)的合成  24
    2.2.3 三聚氰酸螺环磷酸酯(SPCA)的合成  24-25
    2.2.4 SPCA的最佳合成条件的确定  25
    2.2.5 SPCA的性能及结构表征  25-27
  2.3 结果与讨论  27-30
    2.3.1 SPCA的最佳合成条件的确定  27-28
    2.3.2 傅立叶红外光谱分析  28-29
    2.3.3 核磁共振谱图分析结果  29-30
  2.4 本章小结  30-31
3 三聚氰酸螺环磷酸酯阻燃聚丙烯性能的研究  31-44
  3.1 实验部分  31-34
    3.1.1 主要原材料  31
    3.1.2 实验用主要仪器设备  31
    3.1.3 阻燃剂与PP样品的混合制备  31-32
    3.1.4 力学性能测试  32
    3.1.5 极限氧指数测试  32-33
    3.1.6 垂直燃烧测试  33
    3.1.7 热降解行为分析  33
    3.1.8 锥形量热仪(CONE)分析  33
    3.1.9 扫描电镜图分析  33-34
  3.2 结果与讨论  34-42
    3.2.1 SPCA对PP的力学性能结果分析  34-35
    3.2.2 SPCA用量对PP氧指数的影响  35-36
    3.2.3 SPCA对PP的垂直燃烧的影响  36
    3.2.4 SPCA用量对PP热降解行为的影响  36-37
    3.2.5 SPCA和PP的锥形量热仪研究  37-40
    3.2.6 SPCA对PP的扫描电镜图分析  40-42
  3.3 本章小结  42-44
4 SPCA与APP复配后对PP阻燃的性能研究  44-52
  4.1 前言  44
  4.2 实验部分  44-45
    4.2.1 实验原料  44
    4.2.2 主要仪器和设备  44
    4.2.3 样品制备  44-45
    4.2.4 样品的热降解活化能活化能测定  45
  4.3 结果讨论  45-51
    4.3.1 阻燃性能结果讨论  45-46
    4.3.2 力学性能测试结果分析  46-47
    4.3.3 复配后材料的热分解行为测试结果分析  47-48
    4.3.4 复配后材料的锥形量热仪分析结果  48-50
    4.3.5 复配后材料的电子扫描电镜研究  50-51
    4.3.6 复配后材料活化能计算结果分析  51
  4.4 本章小结  51-52
结论  52-53
参考文献  53-59
攻读学位期间发表的学术论文  59-60
致谢  60-61

三聚氰酸螺环磷酸酯的合成及其阻燃PP的研究

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