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相转移催化法亚硫酸氢钠封闭异氰酸酯的研究

作　者: 张岩
导　师: 赵殊
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 异氰酸酯封闭亚硫酸氢钠相转移催化剂四丁基溴化铵
分类号: TQ433
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

异氰酸酯的封闭是近十几年来异氰酸酯胶粘剂应用于木材领域的重要研究内容。以往对异氰酸酯的封闭以有机试剂为主,研究得也很广泛,但从木材应用的环保角度出发,已有研究者往无机类封闭剂的领域进行探索。以亚硫酸氢钠中活泼氢易于与-NCO发生的可逆反应为理论基础,分别对亚硫酸氢钠粉末和水溶液封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)的封闭反应的条件,如反应温度、催化剂摩尔比、原料摩尔比、反应时间、溶剂、催化剂等进行了研究。分别使用相转移催化剂四丁基溴化铵(TEBA)和十六烷基三甲基溴化铵催化亚硫酸氢钠固体粉末与溶液中的PAPI的封闭反应,提高封闭反应程度。确定了相转移催化法封闭异氰酸酯的最佳配方和工艺条件,其中亚硫酸氢钠水溶液封闭异氰酸酯,由于PAPI易于与体系中水发生副反应,使得反应产率很低；应用亚硫酸氢钠粉末封闭异氰酸酯,相转移催化剂为四丁基溴化铵催化封闭效果较好,最佳反应温度为30℃,催化剂用量为原料摩尔数的1%,溶剂原料体积比1：1,亚硫酸氢钠粉末与PAPI中-NCO的摩尔比选为1.1：1,得到最大封闭率为69%。对体系游离-NCO的含量进行检测和红外谱图检测反应封闭情况,同时考察了在不同温度下异氰酸根浓度随时间变化的情况,并进行了动力学分析,计算出该反应在不同温度下的反应动力学参数。在温度15℃时亚硫酸氢钠溶液封闭二氧六环溶剂中的TDI,封闭产率达到80%,对封闭产物进行FTIR表征,利用DSC测定解封闭温度,得到封闭产物的解封闭温度范围在54℃-68℃。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-28
  1.1 聚氨酯胶粘剂的概述  10-12
    1.1.1 聚氨酯胶粘剂的简介  10-11
    1.1.2 聚氨酯胶粘剂的性能  11-12
  1.2 水性聚氨酯的概述  12-14
    1.2.1 水性聚氨酯的合成  12
    1.2.2 水性聚氨酯的发展趋势  12-14
  1.3 封闭异氰酸酯的概述  14-23
    1.3.1 封闭异氰酸酯的简介  14
    1.3.2 异氰酸酯封闭机理  14-17
    1.3.3 封闭剂的种类  17-21
    1.3.4 封闭异氰酸酯在胶粘剂中的应用  21-23
  1.4 相转移催化的概述  23-27
    1.4.1 相转移催化发展过程  23
    1.4.2 相转移催化机理  23-24
    1.4.3 相转移催化的应用  24-27
  1.5 研究内容  27-28
2 亚硫酸氢钠粉末封闭PAPI的研究  28-39
  2.1 实验原料与仪器  28-29
    2.1.1 实验原料  28
    2.1.2 实验仪器  28-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 封闭实验  29
    2.2.2 封闭率的测定  29-30
    2.2.3 傅里叶变换红外光谱分析方法  30-31
  2.3 结果与讨论  31-38
    2.3.1 温度对反应的影响  31
    2.3.2 原料摩尔比对反应的影响  31
    2.3.3 催化剂的选择与用量的研究  31-32
    2.3.4 溶剂的选择  32
    2.3.5 搅拌速度的影响  32-33
    2.3.6 封闭反应的动力学的研究  33-38
  2.4 本章小结  38-39
3 亚硫酸氢钠溶液封闭PAPI的研究  39-44
  3.1 实验原料与仪器  39
    3.1.1 实验原料  39
    3.1.2 实验仪器  39
  3.2 实验部分  39-40
  3.3 结果与讨论  40-43
    3.3.1 亚硫酸氢钠溶液浓度的影响  40-41
    3.3.2 温度对反应的影响  41
    3.3.3 催化剂的用量  41-42
    3.3.4 溶剂的用量  42
    3.3.5 搅拌速度对反应的影响  42-43
  3.4 本章小结  43-44
4 亚硫酸氢钠溶液封闭TDI的研究  44-51
  4.1 实验主要原料  44
  4.2 实验仪器  44-45
  4.3 实验部分  45
  4.4 反应封闭率的测定  45
  4.5 结果与讨论  45-50
    4.5.1 温度对反应的影响  46-47
    4.5.2 溶剂对反应的影响  47
    4.5.3 亚硫酸氢钠用量对反应的影响  47-48
    4.5.4 投料方式对反应的影响  48
    4.5.5 FTIR表征亚硫酸氢钠封闭TDI产物结构  48-49
    4.5.6 用DSC法测定封闭产物的解封闭温度  49-50
  4.6 本章小结  50-51
结论  51-52
参考文献  52-55
攻读学位期间发表的学术论文  55-56
致谢  56-57

相转移催化法亚硫酸氢钠封闭异氰酸酯的研究

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