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纳米锰锌铁氧体粉体的沸腾回流法制备及性能研究

作　者: 戴慧萃
导　师: 曾德长
学　校: 华南理工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 锰锌铁氧体沸腾回流法纳米粉体稀土掺杂磁性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纳米磁性材料是当今磁性材料研究的热点,软磁材料中品种最多、用量最大、应用最广泛的是软磁铁氧体材料。纳米锰锌铁氧体材料作为一种重要的软磁材料具有广阔的应用前景。本文对纳米软磁锰锌铁氧体粉体的制备方法及性能进行了研究。本文采用沸腾回流法,以δ-FeOOH为前驱体,直接合成了尖晶石结构的MnZn铁氧体纳米粉体。研究了共沉淀pH值、反应时间等工艺因素对产物的影响,得出了合适的共沉淀沸腾回流法制备工艺；采用XRD、TEM、VSM等测试手段对产品进行了表征,对回流相转化反应动力学、热力学、反应机理、磁性能等进行了分析研究。研究表明,通过调节pH值和回流时间可以得到从小于10nm到大于20nm不同粒径的锰锌铁氧体粉体,获得完全产物的最佳回流时间为6h。pH值对反应剧烈程度及磁性能有很大影响,共沉淀pH值为13.0左右时获得的制备态纳米粉末尺寸约为20nm,饱和磁化强度达46A.m2/kg。为了抑制纳米粉体的团聚,将物理分散与化学分散结合起来,利用物理手段解团聚,然后加入分散剂实现颗粒的稳定化,可以达到较好的分散效果,得到了具有良好分散性的锰锌铁氧体纳米粉体。本文还研究了稀土元素(La、Nd、Gd)取代对尖晶石铁氧体结构和磁性能的影响。当稀土离子取代尖晶石铁氧体晶格中的Fe3+时,稀土离子可能会进入尖晶石晶格,也可能形成化合物进入晶界。经研究发现由于稀土离子(La3+、Nd3+、Gd3+)的有效磁距与离子半径的差异,稀土离子的掺入会减少尖晶石铁氧体的晶格常数和晶粒尺寸,而其矫顽力Hc得以提高,饱和磁化强度变化与稀土离子的添加量有关。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第一章绪论  10-27
  1.1 引言  10-11
  1.2 国内外发展概况  11-12
  1.3 锰锌铁氧体的结构  12-16
    1.3.1 锰锌铁氧体的晶体结构  12-13
    1.3.2 锰锌铁氧体中金属离子的分布  13-14
    1.3.3 锰锌铁氧体的亚铁磁性  14-16
  1.4 锰锌铁氧体的性能参数  16-17
    1.4.1 起始磁导率(μ_i)  16
    1.4.2 矫顽力(H_c)  16
    1.4.3 磁损耗(P_L)  16-17
    1.4.4 截止频率(f_r)  17
    1.4.5 品质因数(Q)  17
  1.5 纳米锰锌铁氧体的制备方法  17-20
    1.5.1 高能机械球磨法  17-18
    1.5.2 化学共沉淀法  18
    1.5.3 水热法  18-19
    1.5.4 溶胶—凝胶法  19
    1.5.5 微乳液法  19
    1.5.6 超临界法  19-20
    1.5.7 共沉淀催化相转化法  20
  1.6 锰锌铁氧体的性能优化  20-22
    1.6.1 材料组成对产品性能的影响  20
    1.6.2 生产工艺的优化对产品性能的影响  20-21
    1.6.3 化学掺杂对产品性能的影响  21
    1.6.4 铁氧体产品的显微结构对产品性能研究  21-22
    1.6.5 烧结程序与气氛(含氧量)对产品性能的影响  22
  1.7 锰锌铁氧体的应用  22-24
    1.7.1 功率铁氧体  22-23
    1.7.2 (超)高磁导率铁氧体  23
    1.7.3 抗电磁干扰铁氧体  23
    1.7.4 热敏铁氧体  23-24
  1.8 选题背景、研究目标及意义  24-27
    1.8.1 选题背景  24-25
    1.8.2 研究目标及意义  25-26
    1.8.3 研究的主要内容  26-27
第二章实验方法及原理  27-35
  2.1 实验仪器  27
  2.2 实验试剂  27-28
  2.3 实验工艺流程  28-29
  2.4 氧化-共沉淀相转化法反应机理的研究  29-32
    2.4.1 理论分析、热力学分析  29-31
    2.4.2 无定形δ-FeOOH生成的动力学、反应历程研究  31
    2.4.3 共沉淀的相转化理论分析  31-32
  2.5 结构和性能分析测试  32-35
    2.5.1 X射线衍射分析(XRD)  32-33
    2.5.2 显微分析  33
    2.5.3 磁性能测试  33
    2.5.4 X射线荧光光谱分析  33-35
第三章纳米MnZn铁氧体的制备及性能研究  35-48
  3.1 纳米MnZn铁氧体粉末的制备过程  35-37
    3.1.1 中间产物δ-FeOOH的制备与表征  35-37
  3.2 制备工艺对MnZn铁氧体组织和性能的影响  37-44
    3.2.1 共沉淀过程pH值的影响  37-41
    3.2.2 沸腾回流反应时间的影响  41-44
  3.3 成分对铁氧体结构和性能的影响  44-47
    3.3.1 Mn/Zn对晶格常数的影响  44-46
    3.3.2 Mn/Zn对磁性能的影响  46-47
  3.4 本章小结  47-48
第四章纳米粒子的团聚及控制方法研究  48-58
  4.1 团聚体的形成机理与分析  48-51
    4.1.1 团聚体的分类及形成原因  48-49
    4.1.2 超细粉体的团聚机理  49-51
  4.2 纳米粉体制备过程中团聚的控制  51-52
  4.3 物理法分散粉体研究  52-53
  4.4 化学法分散粉体研究  53-55
  4.5 添加剂对粉体团聚的影响  55
  4.6 加料方式对粉体团聚的影响  55-57
  4.7 本章小结  57-58
第五章元素掺杂纳米MnZn铁氧体的制备和性能研究  58-69
  5.1 稀土掺杂MnZn铁氧体制备  58-59
  5.2 实验结果与讨论  59-68
    5.2.1 La掺杂对MnZn铁氧体结构和性能的影响  59-62
    5.2.2 Nd掺杂对MnZn铁氧体结构和性能的影响  62-65
    5.2.3 Gd掺杂对MnZn铁氧体结构和性能的影响  65-68
  5.3 本章小结  68-69
结论  69-71
参考文献  71-79
攻读硕士学位期间取得的研究成果  79-80
致谢  80-81
答辩委员会对论文的评定意见  81

纳米锰锌铁氧体粉体的沸腾回流法制备及性能研究

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