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改性复合材料中的碳纳米管定向技术

作　者: 孙毅彬
导　师: 戴剑锋
学　校: 兰州理工大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 碳纳米管复合纳米纤维静电纺丝 herman取向因子
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

碳纳米管(CNTs)的长径比高,力、电、热学性能和场发射特性优异,与聚合物复合可极大地改善材料的机械性能和导电、导热性能,同时保留了聚合物材料的加工友好性。目前,除了提高CNTs在基体中的分散性和界面结合效果外,实现CNTs在复合材料中定向排列是一个挑战性的工作,它制约了CNTs在各向异性复合材料、纳米电子器件、场发射式显示器等领域的应用。论文采用了本课题组的专利技术,通过装备有四根阳极石墨棒的阳极电弧放电装置,连续、高效率地制备了碳纳米管及其管束。提纯时采用甲苯溶液萃取技术和混酸加热回流方法,去除了粗产物中的杂质,并实现了对碳纳米管的功能化,采用稀NaOH(aq)、稀盐酸和去离子水反复冲洗过滤的方法,去除了混酸回流过程中产生的碳质氧化碎屑。所得准直单壁碳纳米管(SWNTs)结构完整、直径均匀,约1.5-2.0nm,长度可达数微米,表面带有羧基、羟基等官能团,热稳定性明显提高,其DMF分散液可稳定存在2个月以上,整个纯化过程的产率约为60%。通过原位本体聚合工艺和碳纳米管延迟添加方法得到了分子量高、界面结合与分散性良好的SWNTs/PMMA复合材料,用于静电纺丝流程。搭建了附加有毛细石英管预定向部分的静电纺丝及有序收集装置,制备出超长SWNTs/PMMA复合纳米纤维,纤维表面光滑、排列整齐、连续性良好,直径最小可达70nm。实验条件下,最佳工艺条件是纺丝液浓度为8wt.%,外加电压为15kV,接收距离为10cm,筒状收集板转速为1500 rpm。测量发现8 wt.%的SWNTs含量可以使复合纤维的最大分解速率对应温度提高了62℃和电导率提高了10个数量级。发现并解释了复合纤维中碳纳米管Raman光谱特征峰的蓝移现象,修正了处于非完全定向排列纤维束中CNTs的Hermans取向因子计算公式,通过复合纤维的偏振Raman光谱结果计算得到了SWNTs的Hermans取向因子S=0.89,证明了SWNTs的高度取向一致性。分析了CNTs在电场、磁场、流场等物理场中的定向机理,并在实验参数下讨论了CNTs在毛细石英管内部poiseuille流中的受力与取向稳定性,以及CNTs在静电纺丝前端泰勒锥内部的取向分布特点,阐明了通过毛细石英管和静电纺丝工艺实现CNTs定向排列的可行性。

全文目录

摘要  8-9
Abstract  9-11
第1章绪论  11-29
  1.1 碳纳米管及其应用  11-15
    1.1.1 碳纳米管的发现及结构  11
    1.1.2 碳纳米管的性质  11-14
    1.1.3 碳纳米管的应用  14-15
  1.2 碳纳米管的纯化与化学修饰  15-19
    1.2.1 碳管的纯化  15-16
    1.2.2 碳管的化学修饰  16-19
  1.3 碳纳米管的定向技术  19-23
    1.3.1 CNTS的ex-situ定向排列  19-20
    1.3.2 CNTS在力场/流场中定向排列  20-21
    1.3.3 CNTS在电场中定向排列  21
    1.3.4 CNTS在磁场中定向排列  21-22
    1.3.5 CNTS在静电纺丝过程中的定向  22
    1.3.6 其它方法实现CNTS的定向排列  22-23
  1.4 静电纺丝技术  23-27
    1.4.1 静电纺丝的产生与发展  24-25
    1.4.2 静电纺丝的模式  25
    1.4.3 静电纺丝的影响因素  25-27
  1.5 本论文研究内容及创新点  27-29
第2章碳纳米管的制备、提纯与功能化  29-43
  2.1 碳纳米管的电弧法连续制备  29-32
    2.1.1 实验设备  29-30
    2.1.2 实验过程  30
    2.1.3 分析设备  30-31
    2.1.4 结果与讨论  31-32
  2.2 碳纳米管的纯化和功能化  32-41
    2.2.1 实验仪器  33
    2.2.2 实验药品  33
    2.2.3 纯化和功能化过程  33
    2.2.4 性能测试  33-34
    2.2.5 纯化与功能化原理  34-35
    2.2.6 纯化和功能化结果与讨论  35-41
  2.3 小结  41-43
第3章静电纺丝法制备超长CNTS/PMMA复合纳米纤维  43-63
  3.1 原位聚合法制备用于静电纺丝工艺的CNTS/PMMA复合材料  44-45
    3.1.1 实验仪器及设备  44
    3.1.2 实验药品及试剂  44
    3.1.3 SWNTs/PMMA的原位本体聚合  44-45
    3.1.4 原位本体聚合工艺的选取依据  45
  3.2 静电纺丝法制备超长SWNTs/PMMA复合纳米纤维  45-47
    3.2.1 改进型静电纺丝设备搭建  46-47
    3.2.2 SWNTs/PMMA纳米纤维的静电纺丝制备  47
    3.2.3 实验分析仪器  47
  3.3 结果与讨论  47-61
    3.3.1 有序排列纤维的表面形貌分析  47-48
    3.3.2 溶液浓度对纤维形貌的影响  48-50
    3.3.3 电压对纤维形貌的影响  50-52
    3.3.4 接收距离对纤维形貌的影响  52-54
    3.3.5 SWNTs/PMMA复合纤维的有序收集  54-57
    3.3.6 SWNTs在纤维中的分散和取向  57
    3.3.7 SWNTs与PMMA的界面结合  57-59
    3.3.8 复合纤维热稳定性分析  59-60
    3.3.9 复合纳米纤维的电学特性  60-61
  3.4 小结  61-63
第4章 CNTS取向因子的测定及其定向机理分析  63-77
  4.1 偏振RAMAN光谱法测定CNTS取向因子  63-67
    4.1.1 利用herman取向因子评价CNTS定向程度  63-64
    4.1.2 偏振Raman光谱测试及结果  64-65
    4.1.3 CNTS在纤维中的定向因子计算  65-67
  4.2 碳纳米管在物理场中定向排列机理  67-72
    4.2.1 CNTS在电场中的定向排列  67-68
    4.2.2 CNTS在磁场中的定向排列  68
    4.2.3 机械拉伸对CNTS的定向  68-69
    4.2.4 CNTS在流场中的定向排列  69-72
  4.3 实验流程中的CNTS定向过程分析  72-76
    4.3.1 实验参数下纺丝液的流场特征  72
    4.3.2 毛细石英管内部流场中Stokes力对CNTS的取向作用  72-74
    4.3.3 CNTS在静电纺丝过程中的流场定向排列  74-76
  4.4 小结  76-77
结论与展望  77-79
参考文献  79-87
致谢  87-88
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文  88

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