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MnCO_3掺杂对准同相界处0.94BNT-0.06BT无铅压电陶瓷结构和性能的影响

作　者: 张冬青
导　师: 李全禄
学　校: 陕西师范大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 钛酸铋钠基压电陶瓷固相反应 MnCO3掺杂改性钙钛矿结构电学性能
分类号: TM282
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

压电陶瓷是高技术功能陶瓷中一种,它能够把机械能转化电能或者把电能转化为机械能,或者说具有机电耦合性,在电子及微电子领域应用极其广泛。传统的铅基压电陶瓷在使用过程中会给环境带来许多问题,因此人们在不断致力于开发和研制无铅压电陶瓷材料,受到世界人们的广泛关注,也是社会的热点问题之一。在近期,世界各国研究的无铅压电陶瓷体系主要有：钛酸钡基、铋层状结构、钛酸铋钠基、碱金属铌酸盐系以及钨青铜结构无铅压电陶瓷。Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3(简称为BNT-BT)系陶瓷是当前被公认的最有前景的压电陶瓷材料。目前对BNT基无铅压电陶瓷的改性研究主要表现在：制备工艺改性、取代改性、添加物改性和引入具有其它二元或多元相结构的铁电或反铁电相与之形成固溶体。室温下处于准同型相界处(Morphoropic Phase Boundary简称为MPB)附近的0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3被公认为是性能最好的配比,它的压电数值d33高达125pC／N。本论文采用常用的固相反应方法制备0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷系列,利用XRD、SEM等科学技术确定0.94BNT-0.06BT的制备过程条件,研究了主要制备条件(预烧温度、烧结温度、保温时间等)对0.94BNT-0.06BT无铅压电陶瓷的相结构、形貌的影响。利用XT200A型数字天平测试了不同预烧和烧结温度下各陶瓷样品的体积密度。实验结果表明：(1)所有陶瓷的结构都为纯的钙钛矿；(2)采用固相反应法制备的特定配方0.94BNT-0.06BT陶瓷材料的最佳方案为：预烧温度840℃,烧结温度1130℃,保温时间2.5h。(3)烧结温度和保温时间两者相互制约、相互补充,烧结温度高,则保温时间短；烧结温度低,则保温时间要相应加长。保温时间如果定为2.5h,1120～1140℃是理想的烧结温度范围；(4)随着烧结温度的增大,所有制备出的样品的压电常数、相对介电常数、机电耦合系数及机械品质因数都具有相似的变化规律,即先升高后下降,然而介电损耗tanδ却表现出相反的变化趋势,在1130℃下烧结的压电材料各性能较好,ρv=5.664g／cm3、εr=618.22、d33=122pC／N、tanδ=2.11%、Qm=205、kp=0.205。为了改善0.94BNT-0.06BT无铅压电陶瓷的压电、介电性能,对其进行MnCO3掺杂改性研究。本论文中采用常用的固相反应方法制备了0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3+x(wt%)MnCO3(x=0、0.2、0.3、0.4)无铅压电陶瓷体系,详细研究了制备工艺和MnCO3掺杂对0.94BNT-0.06BT陶瓷材料的结构、压电介电性能等的影响,同时对不同MnC03掺杂的0.94BNT-0.06BT陶瓷材料的结构、介电性能、压电性能等进行了比较。分析得出如下结论：压电陶瓷的烧结温度随着MnCO3的不断加入快速降低,XRD图谱分析表明不同MnCO3掺杂的0.94BNT-0.06BT无铅压电陶瓷体系均呈现钙钛矿型结构,第二相并未被发现,陶瓷微观结构并未因MnCO3的掺杂而发生变化。SEM的形貌照片表明：当MnCO3添加量为0.3wt%时,0.94BNT-0.06BT陶瓷的晶粒几何形状较为规则,界面清晰,间隙非常小。而当MnCO3添加量(x≤0.3wt%)减少时,材料的晶粒尺寸均匀而变小,晶粒出现了一定的棱角。随MnCO3添加量(x>0.3wt%)的增加,陶瓷晶粒的尺寸变大且变得不均匀；通过以上分析可知,晶粒生长受MnCO3添加量的影响为：晶粒颗粒随着MnCO3的添加量的增大而变大。通过对陶瓷材料的体积密度研究,得出这一结论：随着MnCO3的加入,0.94BNT-0.06BT无铅压电陶瓷材料的体积密度变化趋势是这样的,即先逐渐变大然后又逐渐变小,体积密度取得最大值5.963g／cm3是在0.3wt%掺杂MnCO3的条件下。通过实验分析还发现：随着MnCO3添加量的增加,这种类型陶瓷的压电常数d33、机电耦合系数Kp、相对介电常数的变化趋势相同：即为先变大后变小,并且当MnCO3添加量为0.3wt%时,各参数均表现出最大值,分别为d33=159.4pC／N、kp=0.281、εr=876.3。我们所做的掺杂范围为x≤0.4wt%,介电损耗是这样的一种变化趋势：即先变大后变小接着又有缓慢变大,当MnCO3掺杂量为0.3wt%时获得最小值tanδ=2.61%；机械品质因数Qm却表现为先变小后变大的趋势,当MnCO3掺杂量为0.3wt%时,机械品质因数最小Qm=152。另外,当加入适量MnCO3,机电耦合系数Kp可在较低的极化场强(2.8kV)下取得最大值,极大地提高了电阻率ρ,表明矫顽场强在掺杂适量的MnCO3时可以被降低。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-21
  1.1 无铅压电陶瓷研究的重要意义  9-10
  1.2 压电陶瓷材料的发展和分类  10-13
    1.2.1 压电陶瓷材料的发展  10-11
    1.2.2 压电陶瓷材料的分类  11-13
  1.3 压电陶瓷的应用  13-14
  1.4 BNT基陶瓷的研究现状和前景  14-21
    1.4.1 BNT陶瓷的相变过程  14-15
    1.4.2 BNT陶瓷的基本性质  15
    1.4.3 BNT陶瓷的制备方法  15-18
    1.4.4 BNT陶瓷的改性研究  18-21
第2章钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备及其电学性能测试  21-31
  2.1 陶瓷的制备工艺流程  21-25
    2.1.1 原料的选取及处理  21-22
    2.1.2 混合与球磨  22-23
    2.1.3 粉体的合成和二次球磨  23
    2.1.4 成型  23
    2.1.5 烧结  23-24
    2.1.6 上电极  24
    2.1.7 极化  24-25
  2.2 BNT基无铅压电陶瓷的实验流程  25-27
    2.2.1 实验过程中所需主要原料  26
    2.2.2 实验中所需的主要仪器  26
    2.2.3 性能测试中所需仪器  26-27
  2.3 压电陶瓷性能的测试与表征  27-31
    2.3.1 样品的线收缩率、体积密度ρ的测量  27
    2.3.2 应用SEM对样品形貌测试  27
    2.3.3 应用XRD对样品物相结构分析  27-28
    2.3.4 陶瓷样品的相对介电常数ε_r  28
    2.3.5 介电损耗tgδ的测量  28
    2.3.6 居里温度Tc  28-29
    2.3.7 压电常数d_(33)的测量  29
    2.3.8 机电耦合系数k_p和机械品质因数Q_m的测量  29-31
第3章 0.94BNT-0.06BT陶瓷的制备和研究  31-45
  3.1 样品的制备过程  32-33
  3.2 样品结构、形貌及性能测试仪器  33
  3.3 结果与讨论  33-45
    3.3.1 XRD的物相结构分析  33-36
    3.3.2 SEM的形貌分析  36-37
    3.3.3 样品的体积密度分析  37-39
    3.3.4 陶瓷样品的压电和介电性  39-45
第4章 MnCO_3掺杂的0.94BNT-0.06BT陶瓷研究  45-57
  4.1 引言  45-46
  4.2 物相结构、形貌分析及样品密度  46-50
    4.2.1 XRD的物相结构分析  46-48
    4.2.2 SEM的形貌分析  48-49
    4.2.3 陶瓷样品的体积密度测量  49-50
  4.3 陶瓷样品的压电、介电性能分析  50-55
    4.3.1 压电常数d_(33)和机电耦合系数k_p  50-52
    4.3.2 介电常数ε_r和介电损耗tanδ  52-54
    4.3.3 机械品质因数Q_m  54-55
  4.4 本章小结  55-57
第5章结论与展望  57-61
  5.1 结论  57-58
  5.2 展望  58-61
参考文献  61-67
致谢  67-69
攻读硕士期间发表的论文  69-70

MnCO_3掺杂对准同相界处0.94BNT-0.06BT无铅压电陶瓷结构和性能的影响

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